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產(chǎn)生下面說(shuō)到雙系統(tǒng)離子色譜儀的情況的原因是哪些呢

時(shí)間:2018-10-28 閱讀:2659
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   雙系統(tǒng)離子色譜儀由淋洗液貯存器,、泵,、進(jìn)樣閥,、分離柱、抑制柱,、電導(dǎo)檢導(dǎo)器和數(shù)據(jù)處理單元等組成,。雙系統(tǒng)離子色譜儀重要的部件是分離柱,裝有離子交換樹(shù)脂,。抑制柱是抑制型離子色譜儀的關(guān)鍵部件,,其作用是將淋洗液轉(zhuǎn)變成低電導(dǎo)部分,以降低來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo),同時(shí)將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿,,以增加其電導(dǎo),。分離陰離子,抑制柱填充強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,;分離陽(yáng)離子,,抑制柱填充強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。檢測(cè)器分通用型檢測(cè)器與 型檢測(cè)器,。前者如電導(dǎo)檢測(cè)器,,對(duì)檢測(cè)池中所有離子都有響應(yīng);后者如紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì),,對(duì)離子具有選擇性響應(yīng),。

  

  雙系統(tǒng)離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫,。高壓泵工作正常的情況下,,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,,色譜峰形正常,。與之相反,在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時(shí),,系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大,,產(chǎn)生噪音,基線的噪音加大,,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰),。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種:

  

  1、雙系統(tǒng)離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除

  

  離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時(shí),,管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi),,造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入離子色譜儀的泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除,。具體方法是:先停泵,,用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,,然后再將泵啟動(dòng),。

  

  2,、雙系統(tǒng)離子色譜儀系統(tǒng)壓力波動(dòng)大,,流量不穩(wěn)定

  

  系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用聲波清洗,。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng),應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損,。

  

  3,、漏液

  

  離子色譜儀的泵密封圈變形后,在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏,。泵漏液時(shí),,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無(wú)法工作,,為延長(zhǎng)密封圈的使用壽命,,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,,以防產(chǎn)生沉淀物,。

  

  4、系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力

  

  離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時(shí),,壓力會(huì)降低,。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外,,當(dāng)系統(tǒng)流路中有 氣泡存在,,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無(wú)壓力顯示,,亦無(wú)溶液流出,,為避免上述問(wèn)題,流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣,。

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