對于電子產(chǎn)品、核電力等行業(yè)來說,，水的純度具有重要的地位,。痕量離子都會使產(chǎn)品的純度不達標而成為廢品，或?qū)﹄姍C表面產(chǎn)生腐蝕作用,。離子色譜是快速,、靈敏測定陰陽離子的好方法，已成為精細產(chǎn)品制造業(yè)*的儀器,，以直接進樣的方式可以測定mg/L級的離子,。經(jīng)濃縮富集，可以測定至ng/L級,。本文使用青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10型離子色譜儀（配有五極電導檢測器）對純水中痕量的F^-和Cl^-進行分析,，優(yōu)化了色譜條件，以直接進樣的方式可靈敏的測定幾個mg/LF^-和Cl^-,，得到了較好的結(jié)果,。

    色譜條件：

    離子色譜儀：PIC-10型，青島普仁儀器有限公司（配有五極電導檢測器）

    色譜柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm)

    淋洗液：Na₂CO₃+NaOH

    流速：0.7mL/min

    檢測器：抑制電導檢測

    進樣體積：100mL

    色譜柱及檢測器溫度：36℃

    色譜條件的選擇與優(yōu)化：

    為靈敏的測定mg/L級離子,，需使用的離子交換柱,，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色譜柱，該色譜柱對SO₄^2-離子的塔板數(shù)可達14000/m,，是測定痕量離子的,。但該色譜柱推薦使用的淋洗液為3.6mMNa₂CO₃,，其淋洗離子僅有負二價的CO₃^2-；由于碳酸鹽淋洗液在抑制電導檢測中存在水負峰,，對弱保留的F^-定量產(chǎn)生一定的干擾,，淋洗液中CO₃^2-的濃度變化也不會對負一價的F^-、Cl^-的保留時間,、信噪比產(chǎn)生明顯的影響,，因此降低淋洗液中CO₃^2-的濃度并添加OH^-作為負一價的洗脫離子。采用大體積直接進樣的方式是測定痕量離子的常用方法,，可省去濃縮富集的時間,，但對于4mm內(nèi)徑的色譜柱而言，進樣體積一般不過200mL,。通過不斷嘗試,，筆者發(fā)現(xiàn)在100 mL進樣體積時，水負峰不干擾F^-定量,，且F^-,、Cl^-能夠達到較高的信噪比，因此使用100 mL進樣體積,。

    實驗前期準備

    使用電阻率大于18.2兆歐的水清洗容量瓶3-5遍,，并注滿容量瓶，蓋緊瓶蓋,，浸泡4小時,。使用優(yōu)級純的試劑配制F^-、Cl^-溶液,，mg/L級的F^-,、Cl^-現(xiàn)用現(xiàn)配，并在配置后6小時內(nèi)使用,。

    實驗結(jié)果

    首先測定18.2兆歐去離子水的,，色譜圖如下所示。

    從色譜圖中可以看出,，去離子水在8.3min和11.5min檢出兩種物質(zhì),，其中11.5min的色譜峰與Cl^-保留時間一致，說明去離子水中存在痕量的Cl^-（信噪比為4.6）,。F^-（保留時間為6.2min）并未檢出,。

    使用容量瓶配制各種溶液之前，使用去離子水反復清洗并浸泡4小時,。浸泡4小時后,，測定溶液的值，其色譜圖如下所示,。

    從色譜圖中可以看出,，去離子水在浸泡容量瓶4小時后,，有三種物質(zhì)被檢出。此樣品中Cl^-的信噪比為5.4,，F(xiàn)^-同樣未檢出,。

    在測定了去離子水和容量瓶的后，將含有2.5mg/LF^-,、Cl^-的溶液注入離子色譜儀,，得到以下色譜圖。

    從色譜圖中可以看出,，F^-、Cl^-在色譜圖中均明顯檢出,，此外還有三種未知組分,。F^-、Cl^-的信噪比分別為3.4和4.0（Cl^-未扣除）,。

    將含有5.0mg/LF^-,、Cl^-的溶液注入離子色譜儀，得到以下色譜圖,。

    從色譜圖中可以看出,，F^-、Cl^-在色譜圖中均明顯檢出,，此外還有兩種未知組分,。F^-、Cl^-的信噪比分別為6.0和8.0（Cl^-未扣除）,。

結(jié)語

   使用國產(chǎn)的PIC離子色譜儀和五極電導檢測器,，能夠靈敏的測定mg/LF^-和Cl^-。去離子水和容量瓶樣品表明,，F^-在該色譜條件下不存在干擾,，可靈敏、的測定,。樣品中存在痕量的Cl^-,，其信噪比大于三，因此對實際樣品中幾個mg/LCl^-只能靈敏而不能的測定,。使用更加純凈的水作為溶劑,，當去離子水和容量瓶等樣品中Cl^-低于三倍的信噪比時方能測定痕量的Cl^-。

參考文獻

略