純水中痕量氟離子氯離子的離子色譜法分析
對于電子產(chǎn)品、核電力等行業(yè)來說,,水的純度具有重要的地位,。痕量離子都會使產(chǎn)品的純度不達標而成為廢品,或?qū)﹄姍C表面產(chǎn)生腐蝕作用,。離子色譜是快速,、靈敏測定陰陽離子的好方法,已成為精細產(chǎn)品制造業(yè)*的儀器,,以直接進樣的方式可以測定mg/L級的離子,。經(jīng)濃縮富集,可以測定至ng/L級,。本文使用青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10型離子色譜儀(配有五極電導檢測器)對純水中痕量的F-和Cl-進行分析,,優(yōu)化了色譜條件,以直接進樣的方式可靈敏的測定幾個mg/LF-和Cl-,,得到了較好的結(jié)果,。
色譜條件:
離子色譜儀:PIC-10型,青島普仁儀器有限公司(配有五極電導檢測器)
色譜柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)
淋洗液:Na2CO3+NaOH
流速:0.7mL/min
檢測器:抑制電導檢測
進樣體積:100mL
色譜柱及檢測器溫度:36℃
色譜條件的選擇與優(yōu)化:
為靈敏的測定mg/L級離子,,需使用的離子交換柱,,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色譜柱,該色譜柱對SO42-離子的塔板數(shù)可達14000/m,,是測定痕量離子的,。但該色譜柱推薦使用的淋洗液為3.6mMNa2CO3,,其淋洗離子僅有負二價的CO32-;由于碳酸鹽淋洗液在抑制電導檢測中存在水負峰,,對弱保留的F-定量產(chǎn)生一定的干擾,,淋洗液中CO32-的濃度變化也不會對負一價的F-、Cl-的保留時間,、信噪比產(chǎn)生明顯的影響,,因此降低淋洗液中CO32-的濃度并添加OH-作為負一價的洗脫離子。采用大體積直接進樣的方式是測定痕量離子的常用方法,,可省去濃縮富集的時間,,但對于4mm內(nèi)徑的色譜柱而言,進樣體積一般不過200mL,。通過不斷嘗試,,筆者發(fā)現(xiàn)在100 mL進樣體積時,水負峰不干擾F-定量,,且F-,、Cl-能夠達到較高的信噪比,因此使用100 mL進樣體積,。
實驗前期準備
使用電阻率大于18.2兆歐的水清洗容量瓶3-5遍,,并注滿容量瓶,蓋緊瓶蓋,,浸泡4小時,。使用優(yōu)級純的試劑配制F-、Cl-溶液,,mg/L級的F-,、Cl-現(xiàn)用現(xiàn)配,并在配置后6小時內(nèi)使用,。
實驗結(jié)果
首先測定18.2兆歐去離子水的,,色譜圖如下所示。
從色譜圖中可以看出,,去離子水在8.3min和11.5min檢出兩種物質(zhì),,其中11.5min的色譜峰與Cl-保留時間一致,說明去離子水中存在痕量的Cl-(信噪比為4.6),。F-(保留時間為6.2min)并未檢出,。
使用容量瓶配制各種溶液之前,使用去離子水反復清洗并浸泡4小時,。浸泡4小時后,,測定溶液的值,其色譜圖如下所示,。
從色譜圖中可以看出,,去離子水在浸泡容量瓶4小時后,,有三種物質(zhì)被檢出。此樣品中Cl-的信噪比為5.4,,F(xiàn)-同樣未檢出,。
在測定了去離子水和容量瓶的后,將含有2.5mg/LF-,、Cl-的溶液注入離子色譜儀,,得到以下色譜圖。
從色譜圖中可以看出,,F-、Cl-在色譜圖中均明顯檢出,,此外還有三種未知組分,。F-、Cl-的信噪比分別為3.4和4.0(Cl-未扣除),。
將含有5.0mg/LF-,、Cl-的溶液注入離子色譜儀,得到以下色譜圖,。
從色譜圖中可以看出,,F-、Cl-在色譜圖中均明顯檢出,,此外還有兩種未知組分,。F-、Cl-的信噪比分別為6.0和8.0(Cl-未扣除),。
結(jié)語
使用國產(chǎn)的PIC離子色譜儀和五極電導檢測器,,能夠靈敏的測定mg/LF-和Cl-。去離子水和容量瓶樣品表明,,F-在該色譜條件下不存在干擾,,可靈敏、的測定,。樣品中存在痕量的Cl-,,其信噪比大于三,因此對實際樣品中幾個mg/LCl-只能靈敏而不能的測定,。使用更加純凈的水作為溶劑,,當去離子水和容量瓶等樣品中Cl-低于三倍的信噪比時方能測定痕量的Cl-。
參考文獻
略