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2018-6-15 閱讀(2454)
COD的測定方法（二）
四,、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法,，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法,。主要有兩種方法：一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度,，增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法,。國內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及國家環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法（含光度法）》為該方法的代表,。國外以德國標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測定快速法》為代表,。
上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比，消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,，反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,，消解時(shí)間由2h 減少到10min～15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,，而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法,。由于微波爐種類繁多，功率不一,，很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時(shí)間,，以求達(dá)到消解效果。微波爐的價(jià)格也很高,，較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法,。
五、快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量（COD）測定方法無論是回流容量法,、快速法還是光度法,，都是以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑,，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,，在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測定方法。在此基礎(chǔ),，人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗,、操作簡便、快速,、準(zhǔn)確可靠為目的開展了大量研究工作,。
快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優(yōu)點(diǎn)，是指采用密封管作為消解管,，取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,，放入小型恒溫加熱皿中,，恒溫加熱消解，并用分光光度法測定COD 值,；密封管規(guī)格為φ16mm 長度100mm～150 mm壁厚度為1.0mm～1.2 mm 的開口為螺旋口,，并加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸,，耐高溫,，抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用,，稱為消解管。另一種型密封管即可作為消解用,，還可作為比色管用于比色用,，稱為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,，加熱孔均勻分布,。孔徑φ16.1mm,，孔深50mm ～100mm,，設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度。同時(shí),，由于密封管適宜的尺寸,，消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,，密封管底部恒定165℃溫度加熱,；密封管上部高出加熱孔而暴露在空間，在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右,；溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài),。緊湊的COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管。采用密封管消解反應(yīng)后,，消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計(jì)上測定,，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 光度計(jì)上測定。在600nm 波長可測定COD 值為100mg/L～1000mg/L 的試樣,，在440nm 波長處可測定COD 值為15mg/L～250mg/L 的試樣,。該方法具有占用空間小，能耗小,，試劑用量小,，能耗小，操作簡便,，穩(wěn)定,，準(zhǔn)確可靠,，適宜大批量測定等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足,。
