您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
精密陶瓷的密度測量與分析
精密陶瓷的密度測量與分析
實驗目的：了解粉體和燒結(jié)體密度之密度及其測定方法,。
實驗材料： 陶瓷粉粒
實驗設備： 電動天秤、量筒,、燒杯、比重瓶,、真空幫浦,、蒸餾水,、蠟、加熱器,。
密度之測定 (Density Measurement)
原理：
1,、密度之意義
密度(density)乃是指物質(zhì)單位體積的重量，通常以g/cm3或lb/in3表示,。
密度：單獨使用時,，可有數(shù)種意義，故有必要將常用的一些術語作完整的解說：
(1)結(jié)晶密度
(2)比重
(3)理論密度
(4)總體密度
2、密度的測定
理論密度可由所參與之元素的結(jié)晶構(gòu)造數(shù)據(jù)和原子量計算出來,。陶瓷體的總體密度則可由數(shù)種方法來決定,。如果陶瓷體為簡單的幾何形狀<諸如實心圓柱體或長方形棒條>，其體積可的測出,，則其總體密度可由干燥重量除以實測的體積來決定,。以下是一些簡單幾何形狀的總體密度計算案例：
實心圓柱體 Bc = D/Vc = D/(pr2h) (2.1)
長方形棒條或平板 Br = D/Vr = D/(lwh) (2.2)
Bc，Br和Vc,，Vr分別為實心圓柱體和長方形棒條的總體密度和體積,。
D：為所測試之形體的重量
r：為半徑，h：為長度,，l：為長度,，w：為寬度。p =3.14,。
形狀復雜之物體的總體密度則可由阿基米得原理來測試,，此法為根據(jù)物體在空氣中的重量與其在為所測試之形體的重量，以計算其體積,。若欲測試之陶瓷組件沒有與表面相通之孔隙,，則可直接浸于水中測試。
若組件含有與表面相通的孔隙,，則必須涂上一層已知比重的蠟或其它不透水原料,。也可根據(jù)美國材料測試學會的規(guī)范ASTMC373[1]，予以蒸者后測試。后項技術可直接測出總體密度,、開放性孔隙率,、吸水率和視比重，并可間接測出密閉性孔隙率,。此法首先得測出欲測物之干重(D),，在將欲測物放在水中蒸煮5小時，然后在水中冷卻24小時,。接著測試其在空氣中的濕重含在水中之濕重,。其計算方式如下：
外部的體積 V = W – S (2.3)
總體密度 B = D/V (2.4)
視孔隙率 P =(W-D)/V (2.5)
不透水材質(zhì)的體積 = D – S (2.6)
視比重 T =D/(D-S) (2.7)
吸水率 A = (W-D)/D (2.8)
視比重可與真比重作一比對，以估計密閉孔隙的百分率,。
<真比重可由結(jié)晶計算或由手冊中查得,。>
在描述陶瓷材料的性質(zhì)時，測試其總體密度是件必要的事,。此由于孔隙的數(shù)量及其分布情形,，對材料的強度、彈性模數(shù),、抗氧化性,、耐磨耗性，以及其它重要的性質(zhì)均有重大的影響,。
真密度的測試方法
(1) 浮力法<比重天平法>
在氣相中及液相中秤量粒子,，得質(zhì)量ms及m’s，
則粒子在液相中承受之浮力為 f = (ms - m’s)g
由Archimedies原理之在密度rl的液相中,，體積Vs的粒子承受的浮力為
f = Vsrlg
因而由兩式得粒子體積為
Vs = (ms – m’s) / rl
粒子的密度rs用下式計算
rs = ms – Vs
若補正氣相密度rg所致的浮力，則成(JISZ – 8807(1962)固體比重測定法)
ρs=[ms/(ms-m’s)](ρl-ρg) + ρg
粒子比液體輕時,，可加重錘而使粒子沈入液相中測定,，用下式計算
ρs = [ms/(ms-m’s+Dms)](ρl-ρg) + ρg
Dms為附加的重錘重量
粒子小時，不能直接懸吊于天平而測定質(zhì)量,，要用圓筒型比重瓶,，這是直徑約20mm，長約35mm的薄玻璃制,，一端封閉,，引出口的一部份，連接于吊線,，吊線通常用毛發(fā)或細尼龍線,，以免體積變化或表面張力的影響。
(2)比重瓶法
這是用圖1-9所示體積約15-30cc的比重瓶,，適于測定小粒子或粉末的比重,。先將粉粒體裝入比重瓶體積約1/2，在10mmHg以下的減壓力，充分除去氣泡,。設比重瓶質(zhì)量為m0,，體積為V0，充滿密度rl的液體,，則全質(zhì)量m1為
m1 = mo + rlVo
其次在比重瓶中裝入質(zhì)量ms,，體積Vs的分粒粒體，充滿液體時的質(zhì)量m2為
m1 = mo + rl (Vo – Vs) +ms
粉粒體的體積由Vs兩式得
Vs = (m1 – m2 + ms) / rl
因而粉粒體的密度rs為
rs = [ms/(m1-m2+ms)]rl
(3)盧夏帖里葉比重瓶法
用圖所示有體積刻度的瓶,，先將液體裝到刻度管部C*,，在恒 溫槽中保持一定溫度，以刻度測定體積V1,，其次將正確測量的質(zhì)量ms粉粒體裝入瓶中,，藉減壓或震動除去氣泡，在恒溫槽中成為一定溫度后,，以刻度測定當時的體積V2,。
rs = ms / (V2 – V1)
1、粉體之Bulk Density
(1) 取一干凈且干燥之量筒<容積100c.c.或200c.c.>,，至于天平上秤重,，秤至0.1gm。
(2) 在量筒內(nèi)裝入一些粉粒<必要時,，其粒度可經(jīng)過篩選>,，然后將量筒在一橡皮墊上輕敲20次后，利用量筒上之刻度讀取該粉粒之體積<讀至1c.c.左右>,。
(3) 將裝粉體之量筒置于天平上秤重,，秤至0.1gm。然后將裝有粉體之重量減去未裝粉體之重量,，即得該粉體之重量,。
(4) 以粉體之重量除以粉體之體積，即得Bulk Density,。
(5) 另選其它粒度之同類粉體進行以上步驟,。
(6) 由于操作上的不同，此Bulk Density可能會有20%的誤差,。
2,、粉體之True Density
(1) 將比重瓶洗凈、烘干,、抽真空后,，以電動天平秤重，秤至0.1gm,，即Mo,。
(2) 在比重瓶內(nèi)裝入蒸餾水,。<裝至比重瓶的刻劃處>查表求得實驗當時水的密度，利用公式M1 = Mo + roVo,，求得M1,。<30c.c.之比重瓶，Vo即為30c.c.>
(3) 將測試用的粉粒秤重,，秤至0.1g,，此即是 Ms。
(4) 將秤重后的粉末裝入比重瓶內(nèi),，在加入蒸餾水至比重瓶的刻劃處,，然后秤其重量，此即M2,。
(5) 利用公式 rs ＝ [ms/(m1-m2+ms)]rl
求得粉粒體的真實比重
3,、燒結(jié)法之Bulk density（封蠟法）
(1) 先將未封蠟的試樣放在室溫下一小時候稱其重量，記為W1,。
(2) 將蠟一層層刮下來,，以磁性攪拌機加熱其融化，將試樣放入,，使其覆蓋一層蠟以封住表 面的void,。封蠟完成后使其在室溫下冷卻30分鐘后秤重，記為W2,。
(3) 將封蠟的試樣放入25℃的水槽中秤重,，記為W3。
(4) 如不知道蠟的密度,，必須先測量其密度,，記為F（可用天平稱重，以水位之上升量體積,，計算密度）,。
(5) 以下式來計算Bulk density
Bulk density = W1/{ W2- W3 - [ (W2-W1) / F] }
4、燒結(jié)法之Bulk density（煮沸法）
(1) 先將樣品放在150℃的爐中加熱,，使孔隙中的水分全部跑掉，然后使其干燥后,，稱重記為D,。
(2) 將去離子水煮沸后，試樣放入煮半小時（要使試樣沈在水面下,，但不要碰到底和旁道）,，在水中冷卻1小時（此法乃簡化之方法）。
(3) 試樣在水中吸水后,，將外表稍擦干,，稱重記為W。
(4) 將試樣用漆包線包好，懸吊水中秤重記為S,。
(5) 依照實驗原理可計算得：
A. 樣品體積V=W-S
B. open pore體積= (W-D)÷a1
C. 實體部分體積= D-S D. 視孔隙率P= (W-D)/V*100
E. 吸水率A= (W-D)/D*100 F. 視比重T= D/(D-S)
G. Bulk density B= D/V