微量水分測(cè)定儀操作說(shuō)明書(shū)
感謝您選用微量水分測(cè)定儀,,您在使用儀器前,,請(qǐng)認(rèn)真閱讀使用說(shuō)明書(shū),。
*章 概 述
微量水分測(cè)定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器,軟件界面內(nèi)容豐富,,操作內(nèi)容漢字提示,,靈活、方便除具有檢測(cè)靈敏閾高,、操作簡(jiǎn)單,、測(cè)試速度快,、重復(fù)性好等特點(diǎn);還具有試驗(yàn)結(jié)果存儲(chǔ),、打印功能,;樣品測(cè)定過(guò)程由儀器自動(dòng)控制,攪拌,、測(cè)定60秒左右自動(dòng)完成,,直接顯示測(cè)定結(jié)果;全密封滴定池瓶,,避免試劑與人接觸,,也避免環(huán)境濕度的影響;儀器中文液晶顯示,,并具有自動(dòng)計(jì)算和打印功能,,能打印出百分含量、樣品編號(hào),、試驗(yàn)員,、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容;儀器準(zhǔn)確度為:①水含量小于10微克水時(shí),,測(cè)量值誤差小于2ug水,;②水含量在10微克-1000微克水時(shí),測(cè)量誤差≤2ug水,;③水含量在1000微克以上時(shí),,測(cè)量值誤差≤0.2%(不含進(jìn)樣誤差).
一,、主要特點(diǎn):
◇能對(duì)低含量樣品進(jìn)行微量分析,,靈敏度高。
◇可無(wú)限存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
◇友好的人機(jī)對(duì)話,,具有觸摸屏方式的人機(jī)交互式界面。
◇顯示時(shí)鐘(年,、月,、日、時(shí),、分,、秒),掉電保持,。
◇打印機(jī):熱敏型,,36個(gè)字符,漢字輸出,。
◇采用程序控制,,直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度,。
◇多種公式選擇,自動(dòng)更換顯示單位(ug,、mg/L,、ppm、%)可記憶,。
第二章 技術(shù)參數(shù)
○顯示方式:LCD彩色大屏幕觸摸顯示器
○測(cè)量范圍:0.0001%(1ppm)至100%
○靈 敏 閾:0.01ugH2O
○準(zhǔn) 確 度:對(duì)于5μg-1mg為±2μg,,對(duì)于1mg以上,為0.2%(不含進(jìn)樣誤差)
○試驗(yàn)結(jié)果:打印
○功 率:小于60W
○使用環(huán)境:溫度5℃-40℃
○濕度:<85%
○外形尺寸:385×290×280(mm) 電 源:AC220V±10% 50Hz±5%
○重 量:約8kg
第三章 工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為:
I2+S02+3C5H5N+H20——2C5H5N·H1+C5H5N·S03 ……………(1C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HS04CH3……………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶,,甲醇等混合而成,,把樣品加入到試劑中,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,,根據(jù)法拉第定律,,碘與電量成正比反應(yīng)出來(lái)。
2I--2e—I21摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),,因此1mg水相當(dāng)于10.71庫(kù)侖電量,,根據(jù)這個(gè)原理,水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定,,經(jīng)儀器計(jì)算,,在屏幕上直接顯示出測(cè)定樣品的百分比含水量和PPM值。
第四章 儀 器 結(jié) 構(gòu)
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儀器前面板與后面板說(shuō)明 : 圖一
1,、彩色觸摸顯示屏 2,、電解電極插座
3、測(cè)量電極插座 4,、打印機(jī)
5,、散熱口 6、保險(xiǎn)絲
7,、電源開(kāi)關(guān) 8,、電源插座
9、測(cè)量電極 10,、滴定池(陽(yáng)極室)
11,、攪拌棒 12、密封塞
13,、陰極室干燥管 14,、陽(yáng)極室干燥管
15、進(jìn)樣口 16,、電解電極
3
圖三 |
第五章 操作步驟
- 系統(tǒng)設(shè)置,、歷史記錄、
主控界面:1,、電解電位指示,、電解電流指示 2,、含水量 ug 測(cè)定時(shí)間3、含量/ppm/值 4,、啟動(dòng)鍵/打印鍵 5,、攪拌速度調(diào)節(jié)、6,、稱重法設(shè)置.
二,、按系統(tǒng)設(shè)置界面可輸入相應(yīng)參數(shù)
本系統(tǒng)有漢字輸入功能1、試驗(yàn)方法(即:體積法/重量法) 2進(jìn)樣體積,、3,、試樣密度 4、樣品編號(hào) 5,、樣品名稱6,、操作員7、自動(dòng)打印開(kāi)關(guān)8,、屏幕對(duì)比度調(diào)節(jié)(可按光標(biāo)進(jìn)行相應(yīng)的修改和設(shè)置)
三,、歷史記錄界面方可查詢存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
第六章 設(shè)置完成——使用方法
一,、滴定池的清洗,,干燥和裝配
1、(新配滴定池除外)使用過(guò)的滴定池應(yīng)把所有的磨口打開(kāi),,放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時(shí)左右,,取出自然冷卻后再用?;蛘哂帽驘o(wú)水乙醇進(jìn)行清洗,,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
2,、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽(yáng)極室,,再裝上電解電極,,通過(guò)干燥管插口注入約5毫升試劑,,陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致,。
3,、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將粉裝入,,然后將進(jìn)樣口裝好(裝配圖2),。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測(cè)量電極,,裝上干燥管,。當(dāng)使用環(huán)境濕度大或試樣要求精度高時(shí),,應(yīng)在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封,。
3,、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi),先把測(cè)量電極插入測(cè)量插座,,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,,右邊插測(cè)量電極電極)。
4,、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,,)用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水,從進(jìn)樣口慢慢的注入,,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)同時(shí),測(cè)量電位和電解電流有數(shù)字顯示時(shí),,儀器開(kāi)始計(jì)數(shù),。此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。初始平衡大約20分鐘即可達(dá)到終點(diǎn),。
5,、空白電流的清除
滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣,儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流,,可用下述方法能縮短平衡時(shí)間,。當(dāng)?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c(diǎn)時(shí),關(guān)閉攪拌,。把滴定池拿起來(lái),,搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶?jī)?nèi)空氣中的水分,,再把電解池放回?cái)嚢杵?,以上過(guò)程重復(fù)幾次即能縮短平衡時(shí)間。
6,、儀器的試劑使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),,在1―2小時(shí)內(nèi)還慢慢計(jì)數(shù),測(cè)量電位仍有數(shù)字顯示,,達(dá)不到終點(diǎn)時(shí),,說(shuō)明試劑已失效必須更換新試劑。
二,、儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器初始平衡達(dá)到終點(diǎn),,而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定,。
1,、用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.1微升純凈水,,為注樣做好準(zhǔn)備。
2,、按啟動(dòng)鍵,。
3、把純凈水通過(guò)進(jìn)樣塞注入到陽(yáng)極室試劑中,,注意針尖應(yīng)插入到試劑中,,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后儀器可自動(dòng)開(kāi)始電解,。
參數(shù) 啟動(dòng) |
4,、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點(diǎn)”。其顯示結(jié)果應(yīng)為100±5ugH2O(不含進(jìn)樣誤差),,一般標(biāo)定2-3次取平均數(shù),,計(jì)算結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。
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抽取一定數(shù)量試樣后,,將試樣通過(guò)旋塞注入陽(yáng)極室,,儀器開(kāi)始計(jì)數(shù)。電解終點(diǎn)后鎖定數(shù)值,、報(bào)警,。儀器狀態(tài)欄顯示終點(diǎn),可進(jìn)行下次試驗(yàn),。儀器將自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示,。若選擇打印,可按選擇的打印方式打印,。
4,、按啟動(dòng)鍵后迅速將樣品注入電解池,儀器開(kāi)始自動(dòng)計(jì)數(shù),,直到終點(diǎn)報(bào)警,。
含水量:□□□□.□μg 返回 結(jié)果 數(shù)字選擇 光標(biāo)移動(dòng) |
總重:□□.□□□g
皮重:□□.□□□g
結(jié)果: % |
5、樣品中水分含量由以下關(guān)系式來(lái)計(jì)算:
所測(cè)結(jié)果(μgH2O)所測(cè)結(jié)果(μgH2O)
含水量PPM= =
樣品重量(g) 試樣比重×試樣體積ml
本機(jī)設(shè)有重量(μg)與體積(PPM)自動(dòng)運(yùn)算功能,,無(wú)需人工計(jì)算,。
返回
確定 光標(biāo)移動(dòng) |
日期: 體積密度: 編號(hào)次數(shù): 打印計(jì)算: |
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第七章 注意事項(xiàng)
1、在正常的測(cè)定中,,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),,若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),,試劑敏感性下降,,應(yīng)更換新鮮試劑。
2,、不要用手接觸試劑,,如與皮膚接觸,,應(yīng)用水*沖洗干凈,當(dāng)更換新試劑時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施,。
3,、試劑的保存;必須避光,,保存溫度在8℃以下(冰箱內(nèi)恒溫室內(nèi)*).
第八章 維護(hù)與保養(yǎng)
一,、儀器的安裝場(chǎng)所
1、儀器應(yīng)放在避光處,,陽(yáng)光直射池瓶會(huì)造成試劑過(guò)碘,,計(jì)量小不計(jì)數(shù),測(cè)定數(shù)值偏低,,必須再進(jìn)水平衡,。環(huán)境溫度在5℃~40℃。
2,、不要將儀器安裝在濕度大,,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
3,、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。
二、硅膠墊的更換
進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會(huì)使針孔變的無(wú)收縮性,,大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定,。應(yīng)及時(shí)更換。
三,、硅膠更換
干燥管內(nèi)的硅膠由藍(lán)色變至暗紅時(shí),,應(yīng)及時(shí)更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,,否則將造成陰,、陽(yáng)極室無(wú)法排氣,而造成測(cè)定結(jié)果誤差大,。
四,、滴定池磨口保養(yǎng)
每周內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的各磨口處,以免時(shí)間長(zhǎng)拆不下來(lái)無(wú)法更換試劑及變色硅膠,。
五,、電解池的注意事項(xiàng)
(1)陰極室中的電解液,如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色,,此時(shí)空白電流會(huì)增大,,測(cè)量的再現(xiàn)性降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),這種情況應(yīng)盡快更換電解液,。
(2)滴定時(shí)間超過(guò)半個(gè)小時(shí),,儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)停止攪拌,,觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,,如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液,。
(3)更換試劑時(shí)必須小心,,不要與皮膚接觸,接觸后要用水*沖洗干凈,。由于試劑味大,,并含有毒成分,所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好,。
六,、測(cè)定的注意事項(xiàng)
(1)把樣品注入電解池時(shí),進(jìn)樣器的針尖一定插入試劑,,樣品不應(yīng)與池瓶的內(nèi)壁及電極接觸,。
(2)該儀器的典型測(cè)定范圍是10微克~10毫克,為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果,,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時(shí)來(lái)控制進(jìn)樣量,,(即;含水量大減小進(jìn)樣量,;含水量小加大進(jìn)樣量)一般用廠家配送的100微升進(jìn)樣器就可以,,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內(nèi)*,水分含量在0.01%下時(shí),,可用1毫升進(jìn)樣器用稱重法進(jìn)樣,,即節(jié)約試劑又節(jié)省時(shí)間。
七,、常見(jiàn)簡(jiǎn)易故障處理
試劑初次進(jìn)水平衡長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)
1.進(jìn)水太多,,初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水,從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑,,邊注入邊注意試劑顏色的變化,,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí),儀器的測(cè)量電位應(yīng)迅速上升,,顯示屏開(kāi)始快速計(jì)數(shù),,此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。儀器在半小時(shí)之內(nèi)就可達(dá)到初時(shí)平衡到終點(diǎn),。
2.試劑與該儀器不匹配,,請(qǐng)選用(正工牌)試劑,。
3.電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時(shí),,自然冷卻后再用,。
4.儀器測(cè)定數(shù)據(jù)偏低或偏高,,要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物,;
一、測(cè)量電極的兩鉑金觸點(diǎn),,使用時(shí)間長(zhǎng)了上面會(huì)有污垢,,從而造成兩鉑金觸點(diǎn)和試劑接觸不良,電阻阻值偏大,,而傳遞給主機(jī)的測(cè)量信號(hào)偏低,,此時(shí)儀器的測(cè)量結(jié)果就會(huì)偏低。
具體處理方法,;將測(cè)量電極的兩鉑金觸點(diǎn)用酒精燈燒至暗紅,,然后自然冷卻再用,或者把測(cè)量電極的兩鉑金觸點(diǎn)平放在工作邊,,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,,(注意兩鉑金觸點(diǎn)要平行放入電解池瓶,兩鉑金觸點(diǎn)更不要碰在一起造成短路,,短路會(huì)造成儀器不計(jì)數(shù),,測(cè)量電極開(kāi)路會(huì)造成儀器無(wú)限度計(jì)數(shù),長(zhǎng)時(shí)間不到終點(diǎn),,直到試劑過(guò)碘失效為止)
- 電解電極上面的兩鉑金網(wǎng),,下網(wǎng)是電解的正極,內(nèi)網(wǎng)是電解的負(fù)極,,電解電流是通過(guò)外網(wǎng)穿過(guò)陶瓷半透膜和內(nèi)網(wǎng)進(jìn)行水分電解的,,兩鉑金網(wǎng)上有附著物會(huì)造成電解電流不均衡,電解速度不穩(wěn)定,,測(cè)量結(jié)果偏差大,,忽高忽低。
具體處理方法,;用無(wú)水乙醇或甲醇,,丙酮進(jìn)行清洗,(清洗時(shí)動(dòng)作要輕,,用能伸進(jìn)電極的小扁筆刷洗,,注意別把兩鉑金網(wǎng)弄掉,)污垢不容易清除時(shí)可把電極放在一個(gè)容器里面,,內(nèi)外鉑金網(wǎng)用稀硫酸浸泡(化學(xué)試劑商店有售,,)十小時(shí)以上,,電極上的膠木帽、信號(hào)線,、插頭不能碰硫酸,,然后取出再用無(wú)水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可。
儀器的測(cè)量結(jié)果偏高主要問(wèn)題(外來(lái)因素干擾)電解池瓶密封不好,,炎炎夏日,,空氣濕度大,難免有潮濕空氣進(jìn)入池瓶,,池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封(注意,;每周一定要活動(dòng)一下各磨口處,以免時(shí)間久了干住取不下來(lái))進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠密封墊是否松弛,?干燥管內(nèi)的變色硅膠是否失效,?這些事項(xiàng)尤為重要。攪拌器不攪拌,;觀察攪拌子是否偏心,,攪拌開(kāi)關(guān)是否打開(kāi),后面調(diào)速電位器是否調(diào)至過(guò)低啟動(dòng)不起來(lái)(順時(shí)針快,,逆時(shí)針慢),;打印機(jī)不打印,;參數(shù)設(shè)置有誤,,打印紙裝安裝不正確,打印機(jī)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)(打開(kāi)時(shí)綠色指示燈亮),。
總上所述,;假如上面的情況都處理得當(dāng),儀器還是不能正常使用,,只有返回生產(chǎn)廠家進(jìn)行檢測(cè)校準(zhǔn)(非專業(yè)人員請(qǐng)勿拆卸調(diào)整).