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微量水分測(cè)定儀操作說明書

閱讀:9029        發(fā)布時(shí)間:2016-8-30

感謝您選用微量水分測(cè)定儀,您在使用儀器前,請(qǐng)認(rèn)真閱讀使用說明書。

*章  概  述

微量水分測(cè)定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器,軟件界面內(nèi)容豐富,,操作內(nèi)容漢字提示,靈活,、方便除具有檢測(cè)靈敏閾高,、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試速度快,、重復(fù)性好等特點(diǎn),;還具有試驗(yàn)結(jié)果存儲(chǔ)、打印功能,;樣品測(cè)定過程由儀器自動(dòng)控制,,攪拌、測(cè)定60秒左右自動(dòng)完成,,直接顯示測(cè)定結(jié)果,;全密封滴定池瓶,避免試劑與人接觸,,也避免環(huán)境濕度的影響,;儀器中文液晶顯示,并具有自動(dòng)計(jì)算和打印功能,,能打印出百分含量,、樣品編號(hào)、試驗(yàn)員,、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容,;儀器準(zhǔn)確度為:水含量小于10微克水時(shí),測(cè)量值誤差小于2ug水,;水含量在10微克-1000微克水時(shí),,測(cè)量誤差≤2ug水;水含量在1000微克以上時(shí),,測(cè)量值誤差≤0.2%(不含進(jìn)樣誤差).

一,、主要特點(diǎn):

能對(duì)低含量樣品進(jìn)行微量分析,,靈敏度高,。

◇可無限存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

◇友好的人機(jī)對(duì)話,具有觸摸屏方式的人機(jī)交互式界面,。

◇顯示時(shí)鐘(年,、月、日,、時(shí),、分、秒),,掉電保持,。

◇打印機(jī):熱敏型,36個(gè)字符,,漢字輸出,。

◇采用程序控制,直接從界面輸入數(shù)字調(diào)整攪拌速度,。

◇多種公式選擇,,自動(dòng)更換顯示單位(ug、mg/L,、ppm,、%)可記憶。

第二章  技術(shù)參數(shù)

顯示方式:LCD彩色大屏幕觸摸顯示器

測(cè)量范圍:0.0001%1ppm)至100%

閾:0.01ugH2O

準(zhǔn) 度:對(duì)于5μg-1mg為±2μg,,對(duì)于1mg以上,,為0.2%(不含進(jìn)樣誤差)

試驗(yàn)結(jié)果:打印

率:小于60W 

使用環(huán)境:溫度540

濕度:<85% 

外形尺寸:385×290×280mm)  源:AC220V±10% 50Hz±5%

量:約8kg

第三章  工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為:

I2+S02+3C5H5N+H20——2C5H5N·H1+C5H5N·S0……………(1C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HS04CH3……………………………… (2)

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,,把樣品加入到試劑中,,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,,碘與電量成正比反應(yīng)出來,。

2I--2e—I21摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當(dāng)于10.71庫侖電量,,根據(jù)這個(gè)原理,,水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計(jì)算,,在屏幕上直接顯示出測(cè)定樣品的百分比含水量和PPM值,。

第四章 儀 器 結(jié) 構(gòu)

 

 

儀器前面板與后面板說明 : 圖一

1、彩色觸摸顯示屏  2,、電解電極插座

3,、測(cè)量電極插座    4、打印機(jī)

5,、散熱口          6,、保險(xiǎn)絲

7,、電源開關(guān)        8、電源插座

9,、測(cè)量電極        10,、滴定池(陽極室)

11、攪拌棒         12,、密封塞

13,、陰極室干燥管   14、陽極室干燥管

15,、進(jìn)樣口         16,、電解電極

 

                                            3

 

圖三

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

第五章  操作步驟

  • 系統(tǒng)設(shè)置、歷史記錄,、

 

 

 

 

 

 

 

 

 

主控界面:1,、電解電位指示、電解電流指示  2,、含水量 ug  測(cè)定時(shí)間3,、含量/ppm/值       4、啟動(dòng)鍵/打印鍵    5,、攪拌速度調(diào)節(jié),、6、稱重法設(shè)置.

二,、按系統(tǒng)設(shè)置界面可輸入相應(yīng)參數(shù)

本系統(tǒng)有漢字輸入功能1,、試驗(yàn)方法(即:體積法/重量法) 2進(jìn)樣體積、3,、試樣密度 4,、樣品編號(hào) 5、樣品名稱6,、操作員7,、自動(dòng)打印開關(guān)8、屏幕對(duì)比度調(diào)節(jié)(可按光標(biāo)進(jìn)行相應(yīng)的修改和設(shè)置)

三,、歷史記錄界面方可查詢存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。

第六章  設(shè)置完成——使用方法

一、滴定池的清洗,,干燥和裝配

1,、(新配滴定池除外)使用過的滴定池應(yīng)把所有的磨口打開,放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時(shí)左右,,取出自然冷卻后再用,。或者用丙酮或無水乙醇進(jìn)行清洗,,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,。

2,、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室,再裝上電解電極,,通過干燥管插口注入約5毫升試劑,陰,、陽極室的液面高度要基本一致,。

3、把硅膠裝入干燥管內(nèi),,注意不要將粉裝入,,然后將進(jìn)樣口裝好(裝配圖2)。把攪拌子小心放入池瓶,,然后裝上測(cè)量電極,,裝上干燥管。當(dāng)使用環(huán)境濕度大或試樣要求精度高時(shí),,應(yīng)在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,,然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。

3,、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi),,先把測(cè)量電極插入測(cè)量插座,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,,右邊插測(cè)量電極電極),。

4、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,,)用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水,,從進(jìn)樣口慢慢的注入,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)同時(shí),,測(cè)量電位和電解電流有數(shù)字顯示時(shí),儀器開始計(jì)數(shù),。此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水,。初始平衡大約20分鐘即可達(dá)到終點(diǎn)。

 

5,、空白電流的清除

滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣,,儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流,可用下述方法能縮短平衡時(shí)間,。當(dāng)?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c(diǎn)時(shí),,關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來,,搖晃電解池瓶,,使試劑充分吸收池瓶?jī)?nèi)空氣中的水分,,再把電解池放回?cái)嚢杵鳎陨线^程重復(fù)幾次即能縮短平衡時(shí)間,。

6,、儀器的試劑使用時(shí)間過長(zhǎng),在1―2小時(shí)內(nèi)還慢慢計(jì)數(shù),,測(cè)量電位仍有數(shù)字顯示,,達(dá)不到終點(diǎn)時(shí),說明試劑已失效必須更換新試劑,。

二,、儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器初始平衡達(dá)到終點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),,可用純水進(jìn)行標(biāo)定,。

1、用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.1微升純凈水,,為注樣做好準(zhǔn)備,。

2、按啟動(dòng)鍵,。

3,、把純凈水通過進(jìn)樣塞注入到陽極室試劑中,注意針尖應(yīng)插入到試劑中,,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,,注入后儀器可自動(dòng)開始電解。

 

 

 

 

 

參數(shù)

啟動(dòng)

4,、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點(diǎn)”,。其顯示結(jié)果應(yīng)為100±5ugH2O(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2-3次取平均數(shù),,計(jì)算結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定,。

 

 

抽取一定數(shù)量試樣后,將試樣通過旋塞注入陽極室,,儀器開始計(jì)數(shù),。電解終點(diǎn)后鎖定數(shù)值、報(bào)警,。儀器狀態(tài)欄顯示終點(diǎn),,可進(jìn)行下次試驗(yàn)。儀器將自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示,。若選擇打印,,可按選擇的打印方式打印。

4、按啟動(dòng)鍵后迅速將樣品注入電解池,,儀器開始自動(dòng)計(jì)數(shù),,直到終點(diǎn)報(bào)警。

 

 

             含水量:□□□□.μg

返回

結(jié)果

數(shù)字選擇        

光標(biāo)移動(dòng)

總重:□□.□□□g

 

皮重:□□.□□□g

 

結(jié)果:          %

5,、樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計(jì)算:

所測(cè)結(jié)果(μgH2O)所測(cè)結(jié)果(μgH2O)

含水量PPM=                   =

樣品重量(g)    試樣比重×試樣體積ml

本機(jī)設(shè)有重量(μg)與體積(PPM)自動(dòng)運(yùn)算功能,,無需人工計(jì)算。

 

返回

 

確定

光標(biāo)移動(dòng)

日期:

體積密度:

編號(hào)次數(shù):

打印計(jì)算:

 

 

第七章  注意事項(xiàng)

1,、在正常的測(cè)定中,,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng),,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新鮮試劑,。

2,、不要用手接觸試劑,如與皮膚接觸,,應(yīng)用水*沖洗干凈,,當(dāng)更換新試劑時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

3,、試劑的保存,;必須避光,保存溫度在8℃以下(冰箱內(nèi)恒溫室內(nèi)*).         

第八章  維護(hù)與保養(yǎng)

一,、儀器的安裝場(chǎng)所

1,、儀器應(yīng)放在避光處,陽光直射池瓶會(huì)造成試劑過碘,,計(jì)量小不計(jì)數(shù),,測(cè)定數(shù)值偏低,必須再進(jìn)水平衡,。環(huán)境溫度在5℃~40℃,。

2、不要將儀器安裝在濕度大,,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作,。

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。

二,、硅膠墊的更換

進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會(huì)使針孔變的無收縮性,大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定,。應(yīng)及時(shí)更換,。

 

三、硅膠更換

干燥管內(nèi)的硅膠由藍(lán)色變至暗紅時(shí),,應(yīng)及時(shí)更換,,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,,否則將造成陰、陽極室無法排氣,,而造成測(cè)定結(jié)果誤差大,。

四、滴定池磨口保養(yǎng)

每周內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的各磨口處,,以免時(shí)間長(zhǎng)拆不下來無法更換試劑及變色硅膠,。

五、電解池的注意事項(xiàng)

(1)陰極室中的電解液,,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色,,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測(cè)量的再現(xiàn)性降低,,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),,這種情況應(yīng)盡快更換電解液。

(2)滴定時(shí)間超過半個(gè)小時(shí),,儀器尚不能穩(wěn)定,,此時(shí)應(yīng)停止攪拌,觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,,如果沒有或產(chǎn)碘很少,,則應(yīng)更換電解液。

(3)更換試劑時(shí)必須小心,,不要與皮膚接觸,,接觸后要用水*沖洗干凈。由于試劑味大,,并含有毒成分,,所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。

六,、測(cè)定的注意事項(xiàng)

(1)把樣品注入電解池時(shí),,進(jìn)樣器的針尖一定插入試劑,樣品不應(yīng)與池瓶的內(nèi)壁及電極接觸,。

(2)該儀器的典型測(cè)定范圍是10微克~10毫克,,為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時(shí)來控制進(jìn)樣量,,(即,;含水量大減小進(jìn)樣量;含水量小加大進(jìn)樣量)一般用廠家配送的100微升進(jìn)樣器就可以,,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內(nèi)*,,水分含量在0.01%下時(shí),可用1毫升進(jìn)樣器用稱重法進(jìn)樣,即節(jié)約試劑又節(jié)省時(shí)間,。

七,、常見簡(jiǎn)易故障處理

試劑初次進(jìn)水平衡長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)

1.進(jìn)水太多,初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水,,從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑,,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí),,儀器的測(cè)量電位應(yīng)迅速上升,,顯示屏開始快速計(jì)數(shù),此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水,。儀器在半小時(shí)之內(nèi)就可達(dá)到初時(shí)平衡到終點(diǎn),。

2.試劑與該儀器不匹配,請(qǐng)選用(正工牌)試劑,。

3.電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,,可用干燥箱80℃烘干1小時(shí),自然冷卻后再用,。

4.儀器測(cè)定數(shù)據(jù)偏低或偏高,,要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物,;

一,、測(cè)量電極的兩鉑金觸點(diǎn),使用時(shí)間長(zhǎng)了上面會(huì)有污垢,,從而造成兩鉑金觸點(diǎn)和試劑接觸不良,,電阻阻值偏大,而傳遞給主機(jī)的測(cè)量信號(hào)偏低,,此時(shí)儀器的測(cè)量結(jié)果就會(huì)偏低,。

具體處理方法;將測(cè)量電極的兩鉑金觸點(diǎn)用酒精燈燒至暗紅,,然后自然冷卻再用,,或者把測(cè)量電極的兩鉑金觸點(diǎn)平放在工作邊,用刀片輕輕刮掉上面的附著物,,(注意兩鉑金觸點(diǎn)要平行放入電解池瓶,,兩鉑金觸點(diǎn)更不要碰在一起造成短路,短路會(huì)造成儀器不計(jì)數(shù),,測(cè)量電極開路會(huì)造成儀器無限度計(jì)數(shù),,長(zhǎng)時(shí)間不到終點(diǎn),直到試劑過碘失效為止)

  • 電解電極上面的兩鉑金網(wǎng),,下網(wǎng)是電解的正極,,內(nèi)網(wǎng)是電解的負(fù)極,電解電流是通過外網(wǎng)穿過陶瓷半透膜和內(nèi)網(wǎng)進(jìn)行水分電解的,兩鉑金網(wǎng)上有附著物會(huì)造成電解電流不均衡,,電解速度不穩(wěn)定,,測(cè)量結(jié)果偏差大,忽高忽低,。

具體處理方法,;用無水乙醇或甲醇,丙酮進(jìn)行清洗,,(清洗時(shí)動(dòng)作要輕,,用能伸進(jìn)電極的小扁筆刷洗,注意別把兩鉑金網(wǎng)弄掉,,)污垢不容易清除時(shí)可把電極放在一個(gè)容器里面,,內(nèi)外鉑金網(wǎng)用稀硫酸浸泡(化學(xué)試劑商店有售,)十小時(shí)以上,,電極上的膠木帽,、信號(hào)線、插頭不能碰硫酸,,然后取出再用無水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可。

儀器的測(cè)量結(jié)果偏高主要問題(外來因素干擾)電解池瓶密封不好,,炎炎夏日,,空氣濕度大,難免有潮濕空氣進(jìn)入池瓶,,池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封(注意,;每周一定要活動(dòng)一下各磨口處,以免時(shí)間久了干住取不下來)進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠密封墊是否松弛,?干燥管內(nèi)的變色硅膠是否失效,?這些事項(xiàng)尤為重要。攪拌器不攪拌,;觀察攪拌子是否偏心,,攪拌開關(guān)是否打開,后面調(diào)速電位器是否調(diào)至過低啟動(dòng)不起來(順時(shí)針快,,逆時(shí)針慢),;打印機(jī)不打印,;參數(shù)設(shè)置有誤,,打印紙裝安裝不正確,打印機(jī)開關(guān)是否打開(打開時(shí)綠色指示燈亮),。

總上所述,;假如上面的情況都處理得當(dāng),,儀器還是不能正常使用,只有返回生產(chǎn)廠家進(jìn)行檢測(cè)校準(zhǔn)(非專業(yè)人員請(qǐng)勿拆卸調(diào)整).

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