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檢測(cè)黃金貴金屬純度的方法
廈門(mén)雄發(fā)儀器儀表有限公司全心致力于貴金屬純度檢測(cè)技術(shù)的推廣與應(yīng)用,，在黃金首飾檢測(cè)領(lǐng)域做了大量的研究與探尋,，為國(guó)內(nèi)上千家珠寶銀樓，首飾工廠,，典當(dāng)回收等領(lǐng)域的客戶提供專業(yè)的檢測(cè)儀器和檢測(cè)技術(shù)，積累了豐富的實(shí)踐檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和方法。結(jié)合當(dāng)前黃金首飾的加工工藝及巿場(chǎng)現(xiàn)狀,，依據(jù)黃金首飾純度的檢測(cè)技術(shù)和方法,參考現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和各類期刊文獻(xiàn),，對(duì)目前國(guó)內(nèi)黃金首飾純度的檢測(cè)方法進(jìn)行了總結(jié)和分析,，以期建立和開(kāi)發(fā)出更加完善的黃金首飾分析方法和風(fēng)險(xiǎn)管控體系。
一,、國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法概況
為了保證首飾的硬度,、光澤度及美觀程度等，黃金首飾的組成原料不是單一的純金屬,，而是以黃金為主要材料的合金體,。目前，中國(guó)首飾行業(yè)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)08 11887-2008規(guī)定,，黃金首飾按黃金純度大致可分為9K,、14K、18K,、22K,、足金和千足金等幾種。對(duì)于各類首飾中金和其他組成元素的分析測(cè)試,，目前國(guó)內(nèi)均有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,，主要包括國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)等,。這些分析方法為黃金首飾的公平交易以及相關(guān)部門(mén)的質(zhì)量監(jiān)督,，提供了必要的。按照分析測(cè)試方法的原理和性質(zhì),，可將這些方法大致劃分為密度法,、X射線法、火試金法,、重量法,、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。
二,、黃金首飾中貴金屬測(cè)定方法
1 密度法
數(shù)顯水比重測(cè)金儀的優(yōu)點(diǎn)為：無(wú)需計(jì)算,，不需另外制作吊線等治具，分析速度快,，樣品無(wú)損,，并且機(jī)器帶有溫度補(bǔ)償功能，可避免因水溫不同照成的結(jié)果偏差,，儀器及測(cè)定成本低,，同時(shí)可當(dāng)作一般天平使用?？梢钥焖賲^(qū)分以銅,、銀、鎳,、鎘,、錫、鉛等金屬為胎體的包金和鍍金,，對(duì)于一般包金鍍金或者純度過(guò)低的樣品,，儀器會(huì)顯示LO自動(dòng)報(bào)警提示。
密度法原理是根據(jù)阿基米德原理測(cè)定樣品在空氣中的質(zhì)量除以其體積得到被測(cè)樣品的密度,，再根據(jù)首飾中可能含有雜質(zhì)元素的密度和黃金的密度計(jì)算出首飾中金的純度,，這是傳統(tǒng)的密度法原理，目前的水比重測(cè)金儀（黃金K數(shù)測(cè)定儀）將阿基米德原理與現(xiàn)在微電子技術(shù)相結(jié)合,，采用德國(guó)進(jìn)口傳感器,，通過(guò)對(duì)貴金屬密度檢測(cè)直接換算出貴金屬純度，可直接讀取黃金K值,、鉑金PT值,、密度值、純度百分比等,，目前已廣泛應(yīng)用于珠寶銀樓,、典當(dāng)公司,、貴金屬回收加工、首飾廠原材料檢測(cè)等領(lǐng)域,。
具體測(cè)試方法如下：
①測(cè)試樣品干燥狀態(tài)下的重量（質(zhì)量），按確定鍵記憶
②測(cè)試樣品在水中重量（體積）,，按確定鍵,，儀器自動(dòng)顯示樣品K值或PT值，純度%
密度法的一些局限性：對(duì)于*空心的樣品,，水無(wú)法浸透到樣品內(nèi)部,，儀器無(wú)法讀取樣品真實(shí)體積，容易導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏差,。對(duì)于非單一性樣品,，如鉆戒，金鑲玉,，帶繩索掛件及首飾無(wú)法直接測(cè)試,，需要拆分才能得到準(zhǔn)確測(cè)試結(jié)果。對(duì)于密度與黃金鉑金接近的金屬,，如銥,、鎢等金屬做成的包金鍍金采用密度法無(wú)法區(qū)分。
密度法測(cè)試時(shí)需要注意的一些細(xì)節(jié)和技巧：樣品放在水中時(shí),，要確保樣品表面無(wú)氣泡,，結(jié)構(gòu)復(fù)雜的首飾樣品，如轉(zhuǎn)運(yùn)珠,，半空心的手鏈或項(xiàng)鏈,，直接放到水中時(shí)，由于有毛邊或者裂紋夾縫極易形成表面氣泡或者內(nèi)部氣泡,，在測(cè)試此類樣品時(shí),，可在測(cè)試完干燥狀態(tài)的質(zhì)量后，用濃度為95%醫(yī)用酒精浸泡清洗后再放入水中,。原因是酒精滲透性*,，易進(jìn)入樣品空心內(nèi)部，酒精可以排除水表面的張力,，樣品表面或空心部分覆蓋有酒精后放入水中,，由于酒精密度比水的密度小，會(huì)浮出水的表面,，酒精揮發(fā)的同時(shí)水會(huì)占據(jù)原來(lái)酒精所進(jìn)入的樣品空心部分,，這樣可保證樣品表面和空心部分不易再有氣泡行成，測(cè)試結(jié)果將更準(zhǔn)確和可靠,。
2,、X射線熒光光譜法：
X射線熒光光譜法測(cè)定黃金首飾的純度是一種簡(jiǎn)單,、快捷的方法。其原理是X射線管（或放射源）產(chǎn)生入射X射線（一次X射線）激發(fā)被測(cè)樣品,，受激發(fā)樣品中的元素會(huì)放射出二次X射線,，不同元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性；探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來(lái)的二次X射線的能量及數(shù)量,，采用軟件直接轉(zhuǎn)換成各種元素的種類和含量,。
X射線熒光光譜法的優(yōu)點(diǎn)：X射線熒光光譜法是目前應(yīng)用于黃金首飾分析中的方法。其優(yōu)點(diǎn)是分析速度快,，不損壞樣品,，檢測(cè)成本低。目前使用XRF分析儀對(duì)貴金屬進(jìn)行化學(xué)成份分析及純度成色判斷已經(jīng)成為一種廣泛應(yīng)用,、極受歡迎的方法,，并且符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T-18043-2008標(biāo)準(zhǔn)。與火花試金法和化學(xué)試劑測(cè)試法相比,，使用XRF對(duì)貴金屬進(jìn)行分析是一種更迅速,、更經(jīng)濟(jì)的多元素檢測(cè)方法。XRF分析儀為用戶提供了一種操作方便,，且性價(jià)比*的檢測(cè)技術(shù)：無(wú)需將檢測(cè)工具探入到被測(cè)樣件的材料中,，也不會(huì)損壞被測(cè)樣件，即可獲得樣件的合金化學(xué)成份信息,，判斷出樣件的百分比純度,。內(nèi)置電腦的一體化機(jī)型，無(wú)需外接電腦,，一鍵操作即可智能化分析貴金屬含量,。采用Si-pin(USA)進(jìn)口探測(cè)器高精度機(jī)型能迅速區(qū)分千足金（99.9%）和萬(wàn)足金（99.99%）。
X射線熒光光譜法的一些局限性：由于X射線只能測(cè)試首飾表面,，是對(duì)樣品特定點(diǎn)的定性及定量分析,，因此要求被測(cè)樣品有較好的均勻性，無(wú)夾心,、包裹現(xiàn)象,。對(duì)于表面鍍層較厚和內(nèi)部摻銥、鎢等金屬的樣品測(cè)試,，該方法仍然存在一定的風(fēng)險(xiǎn)性,，需要配合密度法進(jìn)行整體測(cè)試，以排除常規(guī)包金鍍金情況,。
以上兩種無(wú)損檢測(cè)方法,，是目前貴金屬檢測(cè)和鑒定領(lǐng)域里zui常用和有效的方法。在常規(guī)的小件貴金屬首飾樣品中,，包金飾品,、鍍金飾品等仿真首飾,，這類產(chǎn)品通常覆層厚度不大，檢測(cè)時(shí)結(jié)合密度法通常能很容易檢測(cè)出來(lái),，小件樣品中用鎢制作包金的難度較大,，因?yàn)殒u的熔點(diǎn)和硬度比黃金高，只有大的樣品,，如手鐲,、金條、金塊,、金錠，金塑等大件制品內(nèi)部易用鎢或者銥作為胎體,，進(jìn)行電鍍或者包裹,，所以典當(dāng)業(yè)和回收業(yè)的朋友遇到此類樣品，需要格外小心,。以上兩種方法盡管對(duì)包銥或鎢的大件包金樣品仍然有一定的檢驗(yàn)難度,，但足以區(qū)分出大部分常規(guī)的包金、鍍金樣品,，將潛在風(fēng)險(xiǎn)控制在一定范圍之內(nèi),。
3、火試金法
火試金法主要適用于黃金首飾中金量的測(cè)定,，是經(jīng)典的檢測(cè)方法,。該方法的原理是初步分析或估計(jì)金的含量，加入一定比例（一般為金量的2 ~5倍）的純銀,，在一定量鉛箔的包裹下,，放人灰皿中，置于高溫爐中灰吹,，使金中的金屬雜質(zhì)元素隨鉛熔融液分離出去,，zui終只剩下金和銀的合粒，碾片,，置于分金籃中用硝酸將銀分盡,，zui后將剩下的金片稱量，便可計(jì)算出金的含量,。
火試金法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度,，適應(yīng)范圍廣，可適用于333 ‰-999.5‰ 的黃金首飾,。因此,， 被認(rèn)為是理想的仲裁方法。但是,，該方法為破壞性方法,；消耗大量的電量,，速度慢，成本髙,，操作復(fù)雜,；不適用于含有某些不溶于硝酸的雜質(zhì)元素（如銥、銠,、釕等）的首飾,；不適用于999.5‰以上的黃金飾品。
4,、重量法
重量法是指除火試金法之外的其他化學(xué)重量法,，如化學(xué)還原法、沉淀法等,。其原理是將樣品經(jīng)一種或多種試劑分解后濾去不溶雜質(zhì),，濾液加入沉淀劑等使被分析貴金屬以單質(zhì)或化合物的形式沉淀下來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)貴金屬與其他元素的分離,，然后過(guò)濾,、洗滌，將濾紙和沉淀物放入坩堝中于高溫爐中燒至恒量,，冷卻后稱量,，并計(jì)算出貴金屬的含量。重量法優(yōu)點(diǎn)為成本較低,，除了使用天平外不再使用其他昂貴儀器,。對(duì)于樣品不均勻或樣品中含有銥、銠,、釕等難分離元素,，該方法的優(yōu)勢(shì)更明顯。該方法的缺點(diǎn)為分析流程長(zhǎng),，分析過(guò)程中有許多難以把握的不確定因素,如還原不*,、沉淀?yè)p失、新雜質(zhì)的引人等,，從而會(huì)導(dǎo)致分析的準(zhǔn)確度和精密度均不理想,。
5、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES法）原理是用王水將黃金首飾溶解,，用ICP-ASE儀測(cè)定溶液中雜質(zhì)的類別和含量,，采用差減法扣除雜質(zhì)后即為主成分黃金的純度。ICP-AES法的優(yōu)點(diǎn)是快速全譜直讀,，省去了原子吸收法中各種元素逐一檢測(cè)的麻煩,；方法的精度高，多種元素的檢出限達(dá)到10ˉ6至10ˉ9,。該方法主要適用于高純度黃金（999‰）首飾的檢測(cè),。
(2)看顏色：黃金首飾一般純度越高,，色澤越深。正如人們常說(shuō)的“七青八黃九紫十赤”,，即如果金飾呈青黃色,，含金量可達(dá)70％；呈黃色含金量可達(dá)80－90％,；如果呈赤黃色,，含金量可達(dá)95以上。當(dāng)然,，僅僅憑顏色辨別黃金首飾的成色,、真假是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。
(3)掂重量：黃金的比重為19.3,，高于其他金屬,。同樣體積的黃金，其重量是銀的1．8倍,，銅的2.2倍。所以,，真金托在手中應(yīng)感覺(jué)沉重,，假黃金則感覺(jué)較輕
(4)聽(tīng)聲音：將金飾物拋向桌面，或扔在堅(jiān)硬的地上,，含金量越低,，彈性越大，跳得越高,，發(fā)出清脆的聲音,，而且有余音；含金量越高,，彈性越小,，跳得越低，發(fā)出的聲音低悶,、沉重,，且無(wú)余音。
(5)試硬度：首飾含金量越高越柔軟,，用手很容易折彎,，韌性好，不易斷,，用硬東西刻劃會(huì)留下清晰的劃痕,；含金量越低則越堅(jiān)硬，需要用較大的力氣才能彎動(dòng),，而且易折斷,，用硬東西刻劃時(shí),，劃痕不明顯。
（6）火燒：將樣品用高溫火燒透,，冷卻后觀察顏色變化,，冷卻后純金色澤不變，如表面仍呈原來(lái)黃金色澤則是純金,；如顏色變暗或不同程度變黑,，則不是純金。一般成色越低,，顏色越濃,，如果全部變黑，說(shuō)明是假金飾品,。多數(shù)包金在高溫?zé)傅耐瑫r(shí)可能發(fā)生膨脹裂開(kāi),。
（7）試金石：黃金質(zhì)軟，很容易刻劃出條痕,。試金石顏色愈深,，磨得愈光滑，平整,，刻劃出來(lái)的條痕愈清楚,。用試金石鑒別黃金成色的原理就是根據(jù)條痕反射率和色澤的辨別來(lái)判斷的，故有“平看色,，斜看光”的口訣,。成色鑒定：首先把各種成色黃金在試金石上面劃一條線，把要鑒定的的黃金也在上面劃一條線,，進(jìn)行對(duì)比黃金的成色,。真假鑒定：把要檢測(cè)的樣品在試金石上面劃一條線，再滴些硝酸在所劃的線條上面,，如果滴后線條沒(méi)有了這就假黃金,；如果是顏色變化比較大說(shuō)明黃金的成色太低，因?yàn)槭忻嫔虾芏帱S金里面摻有其他稀金屬導(dǎo)致黃金的成色較黃,，硝酸可以把其他的金屬融化,，且跟純黃金不產(chǎn)生任何反應(yīng)。
綜上所述,，貴金屬首飾的無(wú)損檢測(cè)方法中任何一種方法都不是的,，都有各自的優(yōu)點(diǎn)和局限性，因此必須有各種方法的密切配合,，才能得出正確的結(jié)論,。我們?cè)谌粘z測(cè)中要注意識(shí)別可疑首飾，對(duì)無(wú)損檢測(cè)結(jié)果不確定時(shí)，可以采取打磨,、破損等其他手段對(duì)內(nèi)部進(jìn)行分析,，或采用化學(xué)法檢測(cè)加以驗(yàn)證。廈門(mén)雄發(fā)將與您一起,，不斷探索和積累,，將更多*的檢測(cè)技術(shù)和方法應(yīng)用到我們實(shí)際工作當(dāng)中，以科學(xué)方法為指導(dǎo),，將貴金屬檢測(cè)領(lǐng)域潛在的風(fēng)險(xiǎn)降到zui低,。