2,、原理：將制備好的塊狀樣品作為一個(gè)電極,，用光源發(fā)生器使樣品與電極之問(wèn)激發(fā)發(fā)光,，并將該光束引入分光室，通過(guò)色散原件將光譜分解后,，對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量,，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出樣品中待測(cè)元素的含量,。

　　3,、試驗(yàn)條件：
　　氬氣純度99.999%；
　　氬氣流量：沖洗6~15 L/min,，積分2.5~7L/min,，靜止0.5~1 L/min。
　　對(duì)電極：直徑4 mm,。
　　供電要求接地電阻于4Q,，主機(jī)供電220V 16A 50Hz，計(jì)算機(jī)供電220V 16A 50Hz,；
　　環(huán)境條件：溫度范圍15℃～30℃，相對(duì)濕度20％～80％,。

　　4,、樣品制備：直讀光譜儀分析技術(shù)要求分析樣品應(yīng)保證均勻，無(wú)縮空和裂紋,，鑄態(tài)樣品的制取應(yīng)將鋼水注入規(guī)定的模具中,，用鋁脫氧劑時(shí)，脫氧劑含量不應(yīng)超過(guò)0.35%,，鋼材取樣應(yīng)選取具有代表性的部位,。通常要求分析樣品的直徑于16 mm，厚度于2 mm,，并保證樣品表面平整,、潔凈。把握以下兩點(diǎn)對(duì)提高光譜檢驗(yàn)的精度非常有益,，其一,，將樣品用車床和銑床加工成光滑平面，并且用無(wú)水乙醇擦拭,。其二,，將標(biāo)準(zhǔn)樣品，控制樣品及試樣在同一溫度條件下激發(fā),。

　　5,、減少分析誤差的方法探索：無(wú)論如何對(duì)于直讀光譜儀檢測(cè)，都存在分析誤差,。以下幾個(gè)方面選擇zui合適的參數(shù),，可以zui限度地減少誤差,。

　　(1)干擾校正：干擾校正主要包括兩個(gè)方面：*，以基本元素(Fe)為內(nèi)標(biāo),，建立分析元素與內(nèi)標(biāo)間相對(duì)強(qiáng)度對(duì)元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，以消除高含量基體對(duì)微量元素測(cè)量的影響。第二,，針對(duì)固定的元素通道給選擇元素測(cè)定波長(zhǎng)帶來(lái)的不便及高含量元素的干擾,，利用儀器的軟件進(jìn)行自動(dòng)的干擾校正。

　　(2) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：在選定的分析條件下,，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素的譜線強(qiáng)度,，以基體(Fe)為內(nèi)標(biāo)，繪制相對(duì)強(qiáng)度與元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，在清理了火花臺(tái)內(nèi)部,，清理了光路，改變了基體,，更換了氬氣瓶或調(diào)整了氬氣流后,，都應(yīng)利用兩點(diǎn)法進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化校正。

　　(3)氬氣純度及沖洗時(shí)間對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響：氬氣不純會(huì)導(dǎo)致樣品激發(fā)不正常,，也就是有擴(kuò)散放電,，使試樣表面色澤發(fā)白，其激發(fā)譜線強(qiáng)度降低,，特別是硫元素的譜線波長(zhǎng)較短,，易被水蒸汽和空氣中的氧吸收。譜線強(qiáng)度更低,，從而使分析結(jié)果嚴(yán)重偏低,。一般要求氬氣純度在99．99％以上。
    氬氣沖洗時(shí)間主要有激發(fā)室容積的,、氬氣流量及純度,、樣品表面對(duì)氧和水分的平均吸收量等因素決定。實(shí)踐證明,，氬氣沖洗時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng),，有利于改善元素測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，一般不低于3s,。

    (4)樣品的組織結(jié)構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響：儀器所帶的校準(zhǔn)曲線采用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作,。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣的冶煉工藝和制作過(guò)程不同，標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造,、軋制狀態(tài),，試樣多為澆鑄狀態(tài)，加工過(guò)程不同,，組織結(jié)構(gòu)也不同,，影響其熔點(diǎn)和導(dǎo)熱性,，改變其被光源清濁的程度，從而影響分析結(jié)果,。我們用中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBH40068～93)驗(yàn)證曲線線性和準(zhǔn)確性,，其中硫元素的線性和準(zhǔn)確性偏離較。為了消除組織結(jié)構(gòu)不同造成的影響,，在光譜分析中我們采取如下措施：
　　①在原校正曲線的基礎(chǔ)上,，根據(jù)不同單位的樣品，制作現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)曲線,。
　　②用自制控制樣品進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化,，用自制控制樣品類型標(biāo)準(zhǔn)化后的曲線進(jìn)行樣品分析。

　　(5)樣品的制備精度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響：樣品制備對(duì)分析結(jié)果有顯著影響,，特別對(duì)硫元素影響更,。一般要求樣品表面要潔凈、紋路清晰,，無(wú)氣孔,、砂眼。有氣孔,、砂眼,，將影響激發(fā)效果，使結(jié)果偏高,。紋路不清晰對(duì)測(cè)量結(jié)果也有影響，同一塊樣品磨制,，紋路不清,，分析結(jié)果與紅外碳硫儀對(duì)照，結(jié)果偏差較,，重新磨制紋路清晰后再分析,，則結(jié)果與紅外碳硫儀測(cè)定值接近。

    (6)樣品溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響：通過(guò)長(zhǎng)期實(shí)踐證明,，光譜分析樣品的溫度與檢測(cè)結(jié)果也有很直接的關(guān)系,，所以在前面取樣分析中已作了詳細(xì)的闡述，特別是樣品溫度對(duì)硫元素測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定影響,，溫度越高,，影響越。因此在制樣或樣品激發(fā)過(guò)程中,，如果樣品溫度過(guò)高,，應(yīng)將樣品冷卻至接近室溫后再測(cè)定。樣品元素分布的偏析對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,，金屬材料中各個(gè)元素分布偏析現(xiàn)象是普遍存在的,，只有對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備才提出了較高的元素均勻化處理的要求,，所以在檢測(cè)過(guò)程中只能通過(guò)控制檢測(cè)樣品的溫度，特別是硫,，它是鋼中易偏差的元素,。鋼在冷卻過(guò)程中，是由外至內(nèi)逐漸冷卻的,，由于中心溫度高于邊緣溫度,，硫元素向中心富集造成偏差，易導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏差較,。在取制樣品時(shí)要緩冷,，避免急冷，分析時(shí)應(yīng)至少激發(fā)3個(gè)點(diǎn),，而且激發(fā)點(diǎn)分布要均勻,。

    6、存在的問(wèn)題
    (1)檢測(cè)時(shí)雖然對(duì)樣品的用量少,，只需在樣品的表面激發(fā)少量的樣品即可完成光譜全分析,，但由于取樣量少，樣品不均勻而使分析結(jié)果的誤差增,，如上所述硫元素的檢測(cè),，它屬于易于偏析的元素。
    (2)樣品分析時(shí)要對(duì)材料的表面做拋光打磨處理,，雖然磨損量微,，但對(duì)于一些壁厚較薄的材料，還是有可能超出樣品檢測(cè)厚度的負(fù)偏差,。
    (3)理論上對(duì)任何形狀的鐵基材料都可以檢測(cè),，但由于火花臺(tái)面設(shè)計(jì)與制造的原因，盡管配備樣品火花臺(tái)及樣品夾具,，還有部分樣品仍然無(wú)法檢測(cè),，一些的棒材及管材的檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度不夠。
    (4)儀器對(duì)氣壓力及溫度變化的適應(yīng)能力還存在一定的差異,，樣品檢測(cè)過(guò)程中氣壓力及溫度的細(xì)微變化對(duì)檢測(cè)結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生一定的影響,。
    (5)光譜分析是一種相對(duì)的分析方法，需要一套標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照,，往往由于標(biāo)準(zhǔn)樣品不易制備而使分析受到一定限制,，特別是檢測(cè)進(jìn)口樣品，因沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定,。