1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口蔬菜中鄰苯基苯酚殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和液相色譜測(cè)定方法,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口番茄及辣椒中鄰苯基苯酚殘留量的檢驗(yàn)。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗(yàn)批

以不超過1 500件為一個(gè)檢驗(yàn)批,。

同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征,，如包裝、標(biāo)記,、產(chǎn)地,、規(guī)格和等級(jí)等,。

2.2 抽樣數(shù)量

2.3 抽樣方法

按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取，逐件開啟,。每件至少取500 g作為原始樣品,，原始洋品總量不得少于2 kg。加封后標(biāo)明標(biāo)記,，及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室,。

2.4 試樣制備

將所取原始樣品縮分出約1 kg，取可食部分,，經(jīng)組織搗碎機(jī)均漿后分成兩份,，裝入潔凈容器內(nèi)，作為試樣,。密封,，并標(biāo)明標(biāo)記。

2.5 試樣保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存,。

注：在抽樣和制樣的操作過程中,，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

3 測(cè)定方法

3.1 方法提要

用乙酸乙酯提取試樣中殘留鄰苯基苯酚,。提取液經(jīng)過濾、濃縮后,，用流動(dòng)相定容,。用配有熒光檢測(cè)器的液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量,。

3.2 試劑和材料

除另有規(guī)定外,，試劑均為分析純，水為蒸餾水,。

3.2.1 乙酸乙酯,。

3.2.2 甲醇：色譜純。

3.2.3 乙腈：色譜純,。

3.2.4 磷酸鹽緩沖溶液(PH8.0)稱取1.722g磷酸氫二鉀與0.120g磷酸二氫鉀,，溶于水中，然后用水定容至1 000 mL,。

3.2.5 鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%,。

3.2.6 鄰苯基笨酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配成濃度為500 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，根據(jù)需要再用流動(dòng)相稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 液相色譜儀：配有熒光檢測(cè)器。

3.3.2 注射器：50 uL,。

3.3.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,。

3.3.4 組織搗碎機(jī),。

3.3.5 振蕩器。

3.4 測(cè)定步驟

3.4.1 提取

稱取試樣約10. 0 g(精卻到0.1g),，放入250 mL錐形瓶中,，加入50 mL乙酸乙酯，于振蕩器上振蕩30 min,?；旌衔锝?jīng)漏斗過濾，濾液收集在200 mL圓底燒瓶中,。將殘?jiān)僖迫朐F形瓶中,。加入30 mL乙酸乙酯，繼續(xù)振蕩5 min,，過濾,。用10 mL乙酸乙酯洗滌錐形瓶及漏斗。合并濾液及洗液,，于40℃減壓濃縮至約0.5 mL,。用流動(dòng)相定容至100 mL。經(jīng)0.45um濾膜過濾后,，進(jìn)行液相色譜測(cè)定,。

3.4.2 測(cè)定

3.4.2.1 色譜條件

a)色譜柱：CLC C₈ (M)柱，150mm×4.6 mm(內(nèi)徑),，或相當(dāng)者,；

b)保護(hù)柱：CLC G-C₈保護(hù)柱，或相當(dāng)者,；

c)色譜柱溫度：35℃,；

d)檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)285 nm，發(fā)射波長(zhǎng)350 nm ;

e)流動(dòng)相：甲醇-乙腈-磷酸鹽緩沖溶液(3+3+4);

f)流速：1.0 mL/min,。

3.4.2.2 色譜測(cè)定

根據(jù)樣液中鄰苯基苯酚含量情況,，選定峰高相近的鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中的鄰苯基苯酚的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測(cè)線性范圍內(nèi),。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定,。在上述色譜條件下，鄰苯基苯酚的保留時(shí)間約為12.7 min,。

3.4.3 空白試驗(yàn)

除不稱取試樣外,，均按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。

3.5 結(jié)果計(jì)算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)計(jì)算試樣中鄰苯基苯酚的殘留含量：

式中：X—試樣中鄰苯基苯酚殘留含量,，mg/kg;

h—樣液中鄰苯基苯酚的峰高,，mm;

h_s—標(biāo)準(zhǔn)工作液中鄰苯基苯酚的峰高，mm;

c—標(biāo)準(zhǔn)工作液中鄰苯基苯酚的濃度，ug/mL;

V—樣液終定容體積,，mL;

m—終樣液所代表的試樣量,，g。

注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值,。

4 測(cè)定低限,、回收率

4.1 測(cè)定低限

本方法的測(cè)定低限為0.5mg/kg。

4.2 回收率

鄰苯基苯酚添加濃度及其回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

在番茄中,，在0.1 mg/kg時(shí),，回收率為98.9％;

在0.5 mg/kg時(shí)，回收率為98.2％;

在10.0 mg/kg時(shí),，回收率為99.6％,。

在辣椒中，在0.1 mg/kg時(shí),，回收率為 100.5％;

在0.5 mg/kg時(shí),，回收率為91.4%;

在10.0 mg/kg時(shí)，回收率為90.2%,。

文章來源：《食品化妝品檢驗(yàn)卷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法上》

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