A.1 一般規(guī)定

本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液,、雜質(zhì)測定用標準溶液,、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T601,、GB/T602,、GB/T603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,，均指水溶液,。

A.2 鑒別試驗

A.2.1 凝膠試驗

取適量試樣溶于水中，在試樣溶液中加入少量硼酸鈉應(yīng)形成凝膠,。

A.2.2 黏度試驗

取2g試樣,，移入400mL燒杯中，用4mL異丙醇使其*濕潤,。在劇烈攪拌下加入200mL水,，繼續(xù)攪拌，直到膠體*均勻分散,，形成乳白色黏稠溶液(該溶液黏度較瓜爾豆膠小,，較角豆膠大)。將100mL該溶液移入另一個400mL燒杯中,，在水浴上加熱約10min,，冷卻至室溫。該溶液的黏度應(yīng)顯著增加,。

A.2.3 膠體組分

A.2.3.1 試劑和材料

A.2.3.1.1 碳酸鋇.

A.2.3.1.2 硫酸溶液：6+94,。

A.2.3.1.3 甲醇溶液：2+3。

A.2.3.1.4 半乳糖和甘露糖標準試樣,。

A.2.3.1.5 展開劑A：甲酸：丁酮：叔丁醇·水=15∶30∶40：15(體積比),。

A.2.3.1.6 展開劑B：異丙醇：吡啶·醋酸·水=40∶40∶5：20(體積比)。

A.2.3.1.7 噴灑劑：稱取1.23g茴香膠和1.66g苯二甲酸溶于100mL乙醇,。

A.2.3.2 儀器和設(shè)備

A.2.3.2.1 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

A.2.3.2.2 薄層色譜板：硅膠G,。

A.2.3.3 分析步驟

將200mg試樣與20mL硫酸溶液混合蒸煮3h,。冷卻后加入過量的碳酸鋇，不斷攪拌直至pH=7,，過濾,。將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上,，于30℃～50℃下蒸發(fā)至得到結(jié)晶或漿狀殘渣，將所得物溶于10mL甲醇溶液,，即為水解物的溶液,。

取兩塊色譜板在起始線上點加1uL～5uL的水解物溶液，以及半乳糖和甘露糖標準試樣各1uL～10uL,。兩塊色譜板分別用展開劑A和展開劑B展開,。展開后，用噴灑劑噴射色譜板,，并在100℃下加熱10min,。對比試樣色斑與標準試樣色斑，應(yīng)有半乳糖和甘露糖組分,。

A.2.4 顯微鏡檢查

將經(jīng)研磨后的試樣配制成含碘0.5%,、碘化鉀1%的試樣水溶液，放于載玻片上,，在顯微鏡下檢驗,。刺云實膠顯示圓形至梨形細胞群，其胞內(nèi)物呈現(xiàn)黃至棕色(瓜爾豆膠的細胞與刺云實膠形狀相似,，但是尺寸更大,。角豆膠則為長管狀細胞，相互分開或稍有間隙,，容易與刺云實膠分開),。

A.3 灼燒殘渣的測定

A.3.1 分析步驟

稱取一定量(使后灼燒殘渣能達到20mg)的試樣，精雀到0.001g,，置于預(yù)先質(zhì)量恒定的地堝,，在550℃下灼燒，直到全部碳化且殘渣顏色為暗紅色,。放入干燥器冷卻,，稱重。如果不能一次全部碳化,，可用適量熱水濕潤殘渣,，用玻璃棒攪拌使殘渣分散，置于烘箱中干燥,，然后重復(fù)灼燒,。如果還不能*碳化，改用15mL乙醇濕潤試樣,，重復(fù)上述操作,。

A.3.2 結(jié)果計算

灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)w₁，按式(A.1)計算

式中：

m₁——坩堝加殘渣的質(zhì)量,，單位為克(g),；

m₂——坩堝的質(zhì)量,，單位為克(g)；

m——試樣的質(zhì)量,，單位為克(g),。

A.4 酸不溶物的測定

A.4.1 試劑和材料

硫酸溶液：94.5%～95.5%。加一定量已知濃度的硫酸于足夠的水中,，使終濃度在上述范圍,。

A.4.2 分析步驟

稱取2g試樣，精雀到0.001g,，置于250mL燒杯中,，加150mL水，1.5mL硫酸溶液,。用表面皿蓋住燒杯,，置于蒸汽浴上加熱6h，用帶有橡膠頭的攪拌棒經(jīng)常用力擦遍燒杯內(nèi)壁,，并補充由蒸發(fā)所損失的水,。稱取適宜的酸助濾劑500mg，置于該試樣溶液中,，用預(yù)先在105℃±2℃干燥1h的已知重量且裝有石棉墊的布氏坩堝進行過濾,。用熱水洗滌濾渣數(shù)次，將坩堝連同內(nèi)容物在105℃±2℃干燥3h,，在干燥器中冷卻后稱量,。總質(zhì)量與助濾劑加坩堝和石棉墊的質(zhì)量之差,，即為酸不溶物的量,。換算成質(zhì)量分數(shù)。

A.5 蛋白質(zhì)的測定

A.5.1 方法原理

采用凱氏定氮法測定混合物中總氮量,。即在有催化劑的條件下,，用濃硫酸消化試樣將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,，隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收,，再以標準堿滴定，就可計算出試樣中的氮量,。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定,，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量。

A.5.2 試劑和材料

A.5.2.1 硫酸鉀.

A.5.2.2 硫酸銅,。

A.5.2.3 鋅粒,。

A.5.2.4 硫酸。

A.5.2.5 氫氧化鈉溶液：400g/L,。

A.5.2.6 硼酸溶液：40g/L,。

A.5.2.7 甲基紅-亞甲基藍指示液。

A.5.2.8 硫酸標準滴定溶液：c(H₂SO₄)=0.5mol/L,。

A.5.3 儀器和設(shè)備

凱氏儀：由500mL凱氏燒瓶和蒸餾裝置組成,。

A.5.4 分析步驟

稱取1g試樣，精雀到0.001g,，放入500mL凱氏燒瓶中,，加入10g硫酸鉀、500mg硫酸銅和20mL硫酸,，緩慢加熱,，加熱過程中若有泡沫產(chǎn)生，可使燒瓶傾斜45°,，以利于泡沫消去,。煮解至溶液為澄清的綠色或幾乎無色且能保持至少30min，冷卻,，加入150mL水混勻,，繼續(xù)冷卻。小心將100mL氫氧化鈉溶液傾入燒瓶底部,，在酸溶液的下面形成單獨的一層,。加入適量的鋅粒。立即將燒瓶接上蒸餾裝置,，按一般定氮法蒸餾,，將鎦出液收集于盛有50mL硼酸溶液的500mL接收瓶中。蒸餾過程中輕輕搖動燒瓶,，使內(nèi)容物混合均勻,，待2/3的液體被收集到接收瓶后，停止蒸餾,。向接收瓶中加甲基紅-亞甲基藍指示液數(shù)滴,，用硫酸標準滴定溶液滴定。

同時用2g蔗糖按上述操作進行空白試驗,。

A.5.5 結(jié)果計算

蛋白質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)w₂,，按式(A.2)計算：

式中：

5.7——蛋白質(zhì)含量與氮含量的換算系數(shù)；

V——消耗的硫酸標準滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL),；

1000——體積單位換算系數(shù)；

c——硫酸標準滴定溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；

M——氮的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),，[M=70.03],；

m₃——試樣的質(zhì)量,，單位為克(g)。

A.6 淀粉試驗

A.6.1 試劑和材料

碘溶液：稱取碘14g,，溶于含有36g碘化鉀的100mL水中,，加3滴鹽酸，用水稀釋至1000mL,，混勻,。

A.6.2 分析步驟

取適量試樣與水按1：10的比例配制試樣溶液，加入幾滴碘溶液,。試樣溶液應(yīng)不顯藍色,。