A.1 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,，在沒有注明其他要求時,，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水,。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液,、制劑及制品,，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601,、GB/T602,、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,，均指水溶液,。

A.2 鑒別試驗

A.2.1 溶解性試驗

試樣不溶于水和乙醇。

A.2.2 堿溶解性試驗

稱取0.2g試樣,，加入到5mL水中,，攪拌形成懸浮液，加入1mL濃度為3mol/L的氫氧化鈉溶液,，不停振蕩,，試樣溶解。

A.2.3 凝膠試驗

稱取0.2g試樣,，置于盛有10mL水的18mm×180mm試管中,攪拌形成懸浮液,，在沸水浴中加熱10min，冷卻至室溫,，有凝膠形成,。

A.2.4 與酒石酸銅的沉淀反應(yīng)試驗

制備2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的試樣懸浮液，取10mL,加入5m濃硫酸,，在沸水浴中加熱30min,冷卻至室溫,，用BaCO₃中和，將此混合液離心10min,取1mL上清液,，加入到5mL熱費林溶液中,，生成紅色沉淀。

A.3 凝膠強(qiáng)度的測定

A.3.1 儀器和設(shè)備

凝膠儀或質(zhì)構(gòu)儀,。

A.3.2 測定條件

A.3.2.1 設(shè)置模式:4號,。

A.3.2.2 探頭形狀與尺寸:直徑0.5cm不銹鋼活塞式圓柱體。

A.3.2.3 探頭移動速度:250mm/min,。

A.3.3 分析步驟

取0.3g樣品于15mL水中,，用柱形乳化分散機(jī)在3500r/min的轉(zhuǎn)速下拌5min,然后將懸浮液轉(zhuǎn)移至18mm×180mm的試管中，在真空狀態(tài)下曝氣3min,然后將試管迅速放入涕水浴中10min,在冷水中冷卻30min,。從試管中取出凝膠,，取離底部20mm和30mm處的一段10mm的凝膠。用凝膠儀或質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行測定,，根據(jù)記錄的負(fù)荷-時間(f-t)曲線計算凝膠強(qiáng)度,。

A.3.4 結(jié)果計算

凝膠強(qiáng)度以w1計,數(shù)值以克每平方厘米(g/cm²)表示,，按公式(A.1)計算:

式中:

f—負(fù)荷-時間(f-t)曲線中凝膠破裂時曲線急劇下降的拐點的讀數(shù)，單位為克(g);

0.196—圓柱體探頭截面積的數(shù)值，單位為平方厘米(cm²),。

A.4 可得然膠含量(以無水葡萄糖計)的測定

A.4.1 試劑和材料

A.4.1.1 葡萄糖

A.4.1.2 硫酸。

A.4.1.3 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1mol/L,。

A.4.1.4 苯酚溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,。

A.4.2 儀器和設(shè)備

分光光度計。

A.4.3 分析步驟

A.4.3.1 樣品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取100mg樣品,，置于一個100mL容量瓶中,，加入約90mL氧氧化鈉溶液，使樣品溶解,，用氫氧化鈉溶液定容至刻度并搖勻,。從中吸取5mL溶液到100mL容量瓶中，加水定容至刻度后搖勻,。再從中吸取1mL溶液到小容量瓶或試管中,，并加入1mL苯酚溶液和5mL硫酸，用力搖勻后,，放入冷水中冷卻備用,。

A.4.3.2 空白溶液的制備

用0.1mL水代替樣品，按A.4.3.1操作步驟制備空白溶液,。

A.4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

準(zhǔn)確稱取100mg葡萄糖,，代替樣品，按A.4.3.1操作步驟制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

A.4.3.4 測定

在適宜的分光光度計上,，用1cm的比色肌，以空白溶液為參比,，在490nm波長處,，分別測定樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度
A.4.4 結(jié)果計算

可得然膠含量以無水葡萄糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的w2計，數(shù)值以%表示,，按公式(A.2)計算：

式中：

AT—樣品溶液的吸光度值,；

As—標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值；

0.9—無水葡萄糖分子質(zhì)量與葡萄糖分子質(zhì)量的比值,；

ms—標(biāo)準(zhǔn)溶液制備過程中葡萄糖稱樣量的數(shù)值,，單位為毫克(mg);

mT—樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg),。