3.4.4 測定

3.4.4.1 色譜條件

a)色譜柱：SUPELCOW-AX-10或相當,，30m×0.32mm(內徑)×0.5um;

b)程序升溫

c)進樣口溫度：250℃;

d)檢測器溫度：270℃；

e)載氣：氮氣,，純度≥99.99％,，流量為1.2 mL/min;

f)氫氣流速：37 mL/min;

g)空氣流速：400 mL/min;

h)尾吹氣：30 mL/min;

i)進樣方式：不分流進樣，0.75 min后打開分流閥,；

j)進樣體積：2 uL,。

3.4.4.2 色譜測定

根據樣液中乳酸的含量情況，選定峰面積相近的標準工作溶液,。標準工作溶液和樣液中乳酸的響應值均應在儀器檢測線性范圍內,。對標準工作溶液和樣液等體積參插進樣測定，根據色譜峰面積用外標法定量,。

3.5 結果計算和表述

用色譜數據處理機或按式(1)計算試樣中乳酸的含量,，計算結果需扣除空白值。

式中：

X—試樣中乳酸的含量,，單位為毫克每千克(mg/kg) ;

A—樣品測試液中乳酸甲酯的峰面積,；

A_s—標準溶液中乳酸甲酯的峰面積；

c—標準溶液中乳酸的濃度,，單位為微克每毫升(ug/mL) ;

V—測試液的體積,，單位為毫升(mL);

m—試樣量，單位為克(g),。

4 測定低限、回收率,、精密度

4.1 測定低限

本方法的測定低限為25mg/kg,。

4.2 回收率

果汁中乳酸的添加濃度及其回收率的實驗數據。

在25.0 mg/kg時,，回收率為94.4％～103.4％,；

在250 mg/kg時，回收率為93.2％～98.6％;

在500 mg/kg時,，回收率為92.5％～104.8％,。

4.3 精密度

果汁中乳酸的添加濃度及其精密度的實驗數據,。

在25.0 mg/kg時，相對標準偏差為3.3％～8.0％,；

在250 mg/kg時,，相對標準偏差為4.0％～8.1％;

在500 mg/kg時，相對標準偏差為3.7％～7.8％,。

文章來源：《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》

版權與免責聲明：轉載目的在于傳遞更多信息,。

如其他媒體、網站或個人從本網下載使用,，必須保留本網注明的"稿件來源",，并自負版權等法律責任。

如涉及作品內容,、版權等問題,，請在作品發(fā)表之日起兩周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利,。