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進(jìn)出口果汁中乳酸含量檢驗方法(二)
3.4.4 測定
3.4.4.1 色譜條件
a)色譜柱:SUPELCOW-AX-10或相當(dāng),,30m×0.32mm(內(nèi)徑)×0.5um;
b)程序升溫
c)進(jìn)樣口溫度:250℃;
d)檢測器溫度:270℃,;
e)載氣:氮氣,,純度≥99.99%,,流量為1.2 mL/min;
f)氫氣流速:37 mL/min;
g)空氣流速:400 mL/min;
h)尾吹氣:30 mL/min;
i)進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,,0.75 min后打開分流閥;
j)進(jìn)樣體積:2 uL,。
3.4.4.2 色譜測定
根據(jù)樣液中乳酸的含量情況,,選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中乳酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi),。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定,,根據(jù)色譜峰面積用外標(biāo)法定量。
3.5 結(jié)果計算和表述
用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式(1)計算試樣中乳酸的含量,,計算結(jié)果需扣除空白值,。
式中:
X—試樣中乳酸的含量,單位為毫克每千克(mg/kg) ;
A—樣品測試液中乳酸甲酯的峰面積,;
As—標(biāo)準(zhǔn)溶液中乳酸甲酯的峰面積,;
c—標(biāo)準(zhǔn)溶液中乳酸的濃度,單位為微克每毫升(ug/mL) ;
V—測試液的體積,,單位為毫升(mL);
m—試樣量,,單位為克(g)。
4 測定低限,、回收率,、精密度
4.1 測定低限
本方法的測定低限為25mg/kg。
4.2 回收率
果汁中乳酸的添加濃度及其回收率的實驗數(shù)據(jù),。
在25.0 mg/kg時,,回收率為94.4%~103.4%;
在250 mg/kg時,,回收率為93.2%~98.6%;
在500 mg/kg時,,回收率為92.5%~104.8%,。
4.3 精密度
果汁中乳酸的添加濃度及其精密度的實驗數(shù)據(jù),。
在25.0 mg/kg時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%~8.0%,;
在250 mg/kg時,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%~8.1%;
在500 mg/kg時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7%~7.8%,。
文章來源:《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》
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