1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口蜂產(chǎn)品中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)檢驗(yàn)的抽樣,、制樣和毛細(xì)管電泳檢驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口蜂王漿及蜂王漿凍干粉中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)的檢驗(yàn),。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗(yàn)批

蜂王漿以不超過(guò)1000kg為一檢驗(yàn)批,，蜂王漿凍干粉以不超過(guò)250Kg為一檢驗(yàn)批。

同一檢驗(yàn)批商品應(yīng)具有相同的特征,，如包裝,、標(biāo)記、產(chǎn)地,、規(guī)格,、等級(jí)等。

2.2 抽樣數(shù)量

抽樣數(shù)量見(jiàn)表1,。

表1

2.3 抽樣和制樣方法

按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取,，逐件開(kāi)啟，從每件內(nèi)抽取一罐(袋)作為原始樣品,，將樣品混勻后分為兩等份,，每份不少于20 g,。加封后，標(biāo)明標(biāo)記,，一份留存,，另一份及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。在抽樣和制樣的操作過(guò)程中必須防止樣品受到污染和發(fā)生含量的變化,。

2.4 試樣保存

試樣于-18℃以下冷凍保存,。

3 試驗(yàn)方法

3.1 方法提要

在酸性條件下,，用乙醇提取試樣中的10-HDA,，經(jīng)離心后,，取上清液與緩沖液混合后用毛細(xì)管電泳儀測(cè)定,，內(nèi)標(biāo)法定量。

3.2 試劑和材料

除另有規(guī)定外,，試劑均為分析純,，水為去離子水,。

3.2.1 無(wú)水乙醇：優(yōu)級(jí)純,。

3.2.2 鹽酸溶液：0.03mol/L水溶液,。

3.2.3 內(nèi)標(biāo)物：對(duì)羥基苯甲酸甲酯,，含量99.0％,。

3.2.4 內(nèi)標(biāo)溶液：取已干燥過(guò)的對(duì)羥基苯甲酸甲酯約0.65g(準(zhǔn)確至0.0002g)，加無(wú)水乙醇溶解并移入1000 mL容量瓶中,，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,，搖勻。此溶液每毫升含內(nèi)標(biāo)物約0.65mg,。

3.2.5 十二烷基硫酸鈉(SDS),。

3.2.6 十水合四硼酸鈉(四硼酸鈉)。

3.2.7 緩沖溶液(pH值為9.2)：稱(chēng)取2.86g四硼酸鈉(3.2.6),0.718g SDS(3.2.5),，用水溶解,，并用水定容至100 mL。此溶液含四硼酸鈉0.075 mol/L,SDS 0.025 mol/L,。

3.2.8 10-HDA標(biāo)準(zhǔn)品：99.0％以上,。使用前在放有濃硫酸的干燥器內(nèi)減壓干燥24 h。

3.2.9 10-HDA標(biāo)準(zhǔn)溶液：取干燥后的10-HDA標(biāo)準(zhǔn)品約0.025g(準(zhǔn)確至0.0002g),，加無(wú)水乙醇溶解并移入25 mL容量瓶中,，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻,。此溶液每毫升含10-HDA約1 mg,。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 毛細(xì)管電泳儀：帶紫外檢測(cè)器。

3.3.2 超聲波清洗儀,。

3.3.3 渦旋混勻器,。

3.3.4 離心機(jī)：4 000r/min,、16000r/min。

3.3.5 離心管：15 mL,、1.5 mL具塞離心管,。

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文章來(lái)源：《食品化妝品檢驗(yàn)卷無(wú)機(jī)元素和放射元素及其他檢測(cè)方法》

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