目前,,市場(chǎng)上常見(jiàn)的原子吸收光譜儀有火焰式、石墨爐式,、氫化式,、等?;鹧媸皆游展庾V法( FLAA)具有較高的靈敏度,,相對(duì)費(fèi)用較低,易實(shí)現(xiàn)在線分析等優(yōu)點(diǎn),。在重金屬元素的分析中應(yīng)用很廣泛,。
1、火焰的種類
原子吸收光譜分析中常用的火焰有:空氣一乙炔,、空氣一煤氣(丙烷)和一氧化二氮一乙炔等火焰,。
(1)空氣一乙炔。這是較常用的火焰,。此焰溫度高(2300℃),,乙炔在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*,、CH*等活性基因,,構(gòu)成強(qiáng)還原氣氛,特別是富燃火焰,,具有較好的原子化能力,。
(2)空氣一煤氣(丙烷)。此焰燃燒速度慢,、安全、溫度較低(1840~1925℃),,火焰穩(wěn)定透明,。火焰背景低,,適用于易離解和干擾較少的元素,,但化學(xué)干擾多。
(3)一氧化二氮一乙炔,。由于在一氧化二氮中,,含氧量比空氣高,所以這種火焰有更高的溫度(約3000℃),。
在富燃火焰中,,除了產(chǎn)生半分解物C*、CO*,、CH*外,,還有更強(qiáng)還原性的成分CN*及NH*等,,這些成分能更有效地?fù)寠Z金屬氧化物中氧,從而達(dá)到原子化的目的,。這就是為什么空氣乙炔火焰不能測(cè)定的硅,、鋁、鈦,、錸等特別難離解的元素,,在一氧化二氮一乙炔火焰中就能測(cè)定的原因。本文除特指外均屬空氣一乙炔火焰,。
2,、火焰的類型
(1) 化學(xué)計(jì)量火焰。又稱中性火焰,,這種火焰的燃?xì)饧爸細(xì)?,基本上是按照它們之間的化學(xué)反應(yīng)式提供的。對(duì)空氣一乙炔火焰,,空氣與乙炔之比約為4:1,。火焰是藍(lán)色透明的,,具有溫度高,,干擾少,背景發(fā)射低的特點(diǎn),?;鹧嬷邪敕纸猱a(chǎn)物比貧燃火焰高,但還原氣氛不突出,,對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素,,除堿金屬外,采用化學(xué)計(jì)量火焰進(jìn)行分析為好,。
(2) 貧焰火焰,。當(dāng)燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮诨瘜W(xué)反應(yīng)所需量時(shí),就產(chǎn)生貧燃火焰,。其空氣與乙炔之比為4:1至6:1,。火焰清晰,,呈淡藍(lán)色,。由于大量冷的助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃浚詼囟容^低,。由于燃燒充分,,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,,不利于較難離解元素的原子化,,不能用于易生成單氧化物元素的分析,。但溫度低對(duì)易離解元素的測(cè)定有利。
(3)富燃火焰,。燃?xì)馀c助燃?xì)庵却笥诨瘜W(xué)反應(yīng)量時(shí),,就產(chǎn)生富燃火焰??諝馀c乙炔之比為4:1.2~二.5或更大,,由于燃燒不充分,半分解物濃度大,,具有較強(qiáng)的還原氣氛,。溫度略低于化學(xué)計(jì)量火焰,中間薄層區(qū)域比較大,,對(duì)易形成單氧化物難離解元素的測(cè)定有利,,但火焰發(fā)射和火焰吸收及背景較強(qiáng),干擾較多,,不如化學(xué)計(jì)量火焰穩(wěn)定,。