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上海光譜 | 如何測定蔬菜中硒的含量,?
摘要:本文使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的氫化物發(fā)生器SP HS-100和原子吸收分光光度計SP-3801,采用氫化發(fā)生原子吸收分析技術(shù)測定蔬菜中硒的含量,,該方法的靈敏度為0.17ug/L,,線性相關(guān)系數(shù)(0-40ug/L)大于0.999,RSD<3%(n=7),,結(jié)果較滿意,。
關(guān)鍵詞:氫化物原子吸收光譜法,,氫化物發(fā)生器(SPHS100),蔬菜,,硒
一.引言
硒是人體健康的必需元素,,具有重要的生理功能,,硒具有抗癌,、抗氧化、增強人體免疫力和調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)的合成等功能?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)已經(jīng)證明,,每日補充200微克硒對健康人是安全和有效的,但人體攝入過多的硒對健康也有很大的危害,,硒攝入400微克/天,。過量的硒可引起中毒,表現(xiàn)為頭發(fā)變干變脆,、易脫落,,指甲變脆、有白斑及縱紋,、易脫落,,皮膚損傷及神經(jīng)系統(tǒng)異常,嚴(yán)重者死亡,。當(dāng)硒缺乏的時候,,就很容易導(dǎo)致人體免疫能力下降,威脅人類健康,,生命的四十多種疾病都與人體缺硒有關(guān),,如癌癥、心血管病,、肝病,、白內(nèi)障、胰臟疾病,、糖尿病,、生殖系統(tǒng)疾病等癥狀。氫化物原子吸收法測定硒方法簡單,,靈敏度高,,準(zhǔn)確性好,結(jié)果較滿意,。
二.實驗部分
儀器設(shè)備及試劑:
測試條件如下:
表1 原子吸收儀器的測試條件
表2 氫化物條件
溶液配制:
硒標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L:用移液槍移取10mL 1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中,,然后加入10mL濃鹽酸混勻,將燒杯放置在電熱板上加熱,,待微沸數(shù)分鐘后取下冷卻至室溫,,此溶液為500mg/L,。
硒中間液50mg/L:用移液槍取500mg/L溶液5mL,用20%HCl定容至50mL,。
硒標(biāo)準(zhǔn)使用液1mg/L:用移液槍取2mL硒中間液(50mg/L),,用20%HCl定容至100mL,待用,。
硒標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制:用移液槍分別移取0,、1.0、2.0,、3.0,、4.0mL的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液,用20%HCl定容至100mL,,此溶液為0,, 10.0, 20.0,, 30.0,,40.0 ug/L。
1% KBH4:稱取1.5gNaOH和5.0g KBH4于燒杯中,,加適量水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,,加水定容至刻度,待用,。
1%HCl:量取10mL鹽酸溶液至1000mL容量瓶中,,加水定容至刻度,待用,。
樣品制備與處理:
樣品用水洗凈,,晾干,取可食部分,,制成勻漿,,儲于塑料瓶中。
微波消解:稱取0.8g已制備試樣于消化管中,,加10mL硝酸,、2mL過氧化氫,振搖混合均勻,,于微波消解儀中消化,,微波消化條件如下表所示,消解結(jié)束待冷卻后,,將消化液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中,,加幾粒玻璃珠,在電熱板上加熱至近干。再加5mL鹽酸溶(6mol/L),,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),,冷卻,轉(zhuǎn)移,,用20%鹽酸定容至20mL,,混勻待測,同時做試劑空白實驗,。
表3 微波消解程序
三. 標(biāo)準(zhǔn)曲線
使用上海光譜有限公司研制的全自動氫化物發(fā)生器,,該儀器采用原子吸收分光光度計與氫化物聯(lián)用測定硒。硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,。
四. 測試結(jié)果(見表4)
五. 結(jié)論
- 使用上海光譜儀器有限公司研制的全自動氫化物發(fā)生器進(jìn)行了初步的應(yīng)用研究,,在該裝置上進(jìn)行了水質(zhì)砷的含量的測定,,儀器使用正常,,結(jié)果滿意。
- 此方法校正曲線相關(guān)性大于0.999,,方法的檢出限為0.17ug/L,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%。
- 該儀器溫度,、氣體流量可調(diào),,軟件自動化控制,操作方便,、簡單,。