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飲用水安全 | 自來水中甲醛含量的測定
自來水中甲醛含量的測定
方法參考：
本實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)方法：GB13197-91,，GB/T5009.49-2003,，GB/T 5750.10-2006。
方法原理：在過量銨鹽存在下,，甲醛與乙酰丙酮生成黃色絡(luò)合物,，于 415nm 波長處進(jìn)行分光光度測定。
儀器試劑：SP-752PC紫外可見分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）,，本實(shí)驗(yàn)所用試劑除另有說明外,，均為分析純?cè)噭凰盟疄閷?shí)驗(yàn)室自制的超純水,。硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL,，硫酸溶液：C（1/2 H2SO4）=1mol/L。硫酸溶液：C(1/2H2SO4)=6mol/L,。氫氧化鈉液：C（NaOH）=1mol/L,。碘溶液：C（1/2I2）≈0.05 mol/L。
先稱取 5g 碘化鉀于小燒杯中,，用少量水溶解,，再稱取1.5875g 碘粒于碘化鉀溶液中，用玻璃棒攪拌使充分溶解,，然后轉(zhuǎn)入250ml 容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，避光保存,。
乙酰丙酮溶液：稱取25g乙酸銨于小燒杯中，加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸,，再加入用少量水溶解后轉(zhuǎn)入100ml 容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L,。準(zhǔn)確稱取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷卻后的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀于100ml 容量瓶中,，用適量水溶解后定容至刻度，搖勻,。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（Na2S2O3·5H2O）≈0.05mol/L,。取800ml 純水于1L大燒杯中，煮沸后冷卻至室溫備用,。稱取6.25g硫代硫酸鈉于小燒杯中,，用適量煮沸并放冷的水溶解后轉(zhuǎn)入500ml 容量瓶中,，并稀釋至刻度，搖勻,。加入0.2g氫氧化鈉,，避光保存。使用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,，其方法如下：
于250ml碘量瓶內(nèi),，加入1g碘化鉀及50ml水，加入200ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2.7）,，5ml硫酸溶液（3.2.3）,，混勻，于暗處放置5min,。用硫代硫酸鈉溶液滴定,，待滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉指示（3.2.11）,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去,，記下用量（V1）。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度,，由式（1）計(jì)算：
式中,，
C1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L,；
C2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,，mol/L；
V1——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積,，ml,；
V2——取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml,。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制與標(biāo)定：吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,。此標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液每毫升約含1mg甲醛,。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ml碘量瓶中,，加入50.0ml碘溶液（3.2.5）,，15ml氫氧化鈉溶液（3.2.4），混勻,，放置15min,。加入20ml硫酸溶液（3.2.2），混勻，再放置15min,。用硫代硫酸鈉溶液（3.2.8）滴定至溶液呈淡黃色,，加1ml淀粉指示劑（3.2.11），繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去,，記下用量（V）,。同時(shí)取20.0ml水代替甲醛貯備液進(jìn)行空白試驗(yàn)，記下硫代硫酸鈉溶液用量（V0）,。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度,，由式（2）計(jì)算：
式中，
C1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,，mol/L,；
C2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L,；
V1——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積,，ml；
V2——取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，ml,。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制與標(biāo)定：吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,。此標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液每毫升約含1mg甲醛。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年,。吸取20.0ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ml碘量瓶中,，加入50.0ml碘溶液（3.2.5），15ml氫氧化鈉溶液（3.2.4）,，混勻,，放置15min。加入20ml硫酸溶液（3.2.2）,，混勻,，再放置15min。用硫代硫酸鈉溶液（3.2.8）滴定至溶液呈淡黃色,，加1ml淀粉指示劑（3.2.11）,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去，記下用量（V）,。同時(shí)取20.0ml水代替甲醛貯備液進(jìn)行空白試驗(yàn),，記下硫代硫酸鈉溶液用量（V0）。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度,，由式（2）計(jì)算：
式中,，
C——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度,，mol/L,；
C1——硫代硫酸鈉溶液濃度,，mol/L；
V——滴定甲醛貯備液時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積,，ml,；
V0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml,；
15——甲醛（1/2HCHO）的摩爾質(zhì)量,。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用時(shí)當(dāng)天配制,。
淀粉指示劑（5g/L）：稱取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中,，定容至刻度，搖勻,，于沸水浴中充分溶解,，冷卻后備用。使用時(shí)當(dāng)天配制,。
分析步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支25ml具塞比色管,，分別加入0.00、0.50,、1.00,、3.00、5.00,、8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（3.2.10）,，加水至刻度，使甲醛濃度分別為0.0,、0.2,、0.4、1.2,、2.0,、3.2μg/ml。分別加入2.0ml乙酰丙酮溶液（3.2.6）,，搖勻,，于沸水浴中加熱10min，冷卻,。用10mm的比色皿,，以濃度為零的溶液為參比，在415nm 波長處測定吸光度,，以吸光度為縱坐標(biāo),、甲醛濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
樣品測定：取10.00ml自來水樣（徐匯區(qū)正常供用的自來水）于25ml比色管中，用水稀釋至刻度,，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的顯色方法進(jìn)行分光光度測定,，同時(shí)以水代替自來水樣做空白試驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)及圖形如下：
自來水樣測試與結(jié)果計(jì)算：
自來水中甲醛含量=
測試濃度×稀釋倍數(shù)=[0.00046-（-0.01566）]×25/10=0.04μg/ml,。
若對(duì)照方法低檢出限0.05μg/ml,，則表明該地區(qū)自來水中甲醛濃度低于檢出范圍。