化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
液相色譜儀應(yīng)用過程中常見問題分析
閱讀：3924 發(fā)布時(shí)間：2018-6-28液相色譜儀應(yīng)用過程中常見問題分析
液相色譜儀主要由貯液瓶,、泵、進(jìn)樣器,、柱子,、柱溫箱、檢測器,、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。對于整個(gè)系統(tǒng)而言,，柱子,、泵和檢測器是核心。
液相色譜儀作為一種高精密儀器,，如果在使用過程中不按照正確操作的話,，就容易導(dǎo)致一些問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題,、峰型異常問題,。
1.柱壓問題：柱壓問題是使用液相色譜儀過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞,、柱效,、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3Bar)之間(在使用梯度洗脫時(shí),，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的),。壓力過高、過低都屬于柱壓問題,。
2.壓力過高：這是液相色譜儀在使用中常見的問題,，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因,。此時(shí),，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
(1).首先斷開真空泵的入口處,，此時(shí)PEEK管里充滿液體,，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下,，如果液體不滴或緩慢滴下,，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),，在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常,，在檢查;
(2).打開Purge閥,，使流動相不經(jīng)過柱子，如果壓力沒有明顯下降,，則是過濾白頭堵塞,。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí),。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,，過濾白頭正常，在檢查;
(3).把色譜柱出口端取下,，如果壓力不下降,，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞,，則用95%的水沖至壓力正常,。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,，則要用比現(xiàn)在流動相更強(qiáng)的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時(shí)間沖洗壓力都不下降,，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,，用流動相沖洗柱子。這時(shí),，如果柱壓仍不下降,，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚,，很容易造成柱效下降,，所以盡量少用。
3.壓力過低：壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏,，處理方法：尋找各個(gè)接口處,，特別是色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊即可,。當(dāng)然還有一個(gè)原因就是泵里進(jìn)了空氣,，但此時(shí)表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn)，忽高忽低,，更嚴(yán)重一點(diǎn)會導(dǎo)致泵無法吸上液體,。處理方法：打開Purge閥，用3~5ml/min的流速沖洗,，如果不行,，則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。