化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
重金屬檢測儀原子吸收光譜儀AAS使用注意事項(xiàng)
閱讀：3413 發(fā)布時(shí)間：2016-8-181. 關(guān)于儀器環(huán)境：
a. 要用Windows2000并注意升級，經(jīng)常更新殺毒軟件,，保持計(jì)算機(jī)不被病毒感染,。
b. 所用乙炔要盡量純，以點(diǎn)火前后數(shù)據(jù)無變化為好,，因?yàn)楦鞯匾胰矎S家氣體純度控制不一致,，所標(biāo)純度不一定達(dá)到要求,，一般要求達(dá)到98%以上,。乙炔瓶內(nèi)壓力低于0.5Mpa 就要更換，否則乙炔內(nèi)溶解物會流出并進(jìn)入管道，造成儀器內(nèi)乙炔氣路堵塞,，不能點(diǎn)火,，儀器會提示燃?xì)鈮毫Φ停藭r(shí)乙炔鋼瓶出口壓力是正常的,。此故障已出現(xiàn)多次,故再次提醒,。
c. 關(guān)于空氣，要用經(jīng)過除油除水后的空氣,，空壓機(jī)產(chǎn)氣量要達(dá)到24升/分鐘以上,，要注意空壓機(jī)排水及油水分離器的排油排水，空壓機(jī)的減壓閥出口壓力為0.35Mpa ,。注意觀察空壓機(jī)潤滑油的液面高度在兩紅線之間,，太低要更換空壓機(jī)油，東芝空壓機(jī)用的是粘度68的空壓機(jī)油,。
d. 關(guān)于Ar氣,，純度99%以上即可，主要是為了保護(hù)石墨管和元素不被氧化,。
e. 如使用N2O 氣,，注意要用帶加溫功能的減壓閥，因?yàn)樾怃撈績?nèi)笑氣是以液態(tài)儲存的,，使用時(shí)變?yōu)闅鈶B(tài),，溫度很低，會影響霧化室溫度,，甚至造成霧化室結(jié)冰,，靈敏度降低。
f. 使用石墨爐時(shí),，石墨爐電源要與主機(jī)電源不同相,，要求220V 30A以上的供電，不要用插座,，要使用30A以上的開關(guān),，并把接線頭壓緊，防止接觸不良,。如果石墨爐與主機(jī)同相,，石墨爐加高溫時(shí)，瞬間電流很大,，如果供電容量不足,，會造成電壓下降，主機(jī)供電不足,，數(shù)據(jù)不穩(wěn),。甚至損壞主機(jī),。
g. 接地。 因?yàn)橹鳈C(jī),、石墨爐,、ASC、計(jì)算機(jī)打印機(jī)要互相連接,，由于電源插頭等原因,，可能造成機(jī)殼帶電，損壞儀器,，故一定要把儀器的地線端子用同一根地線相連,，并與本樓的單獨(dú)地線相連。
h. 如要做有機(jī)溶劑溶解的樣品,，且霧化室下的廢液管是透明的,，請更換有機(jī)溶劑廢液管，否則,，原廢液管會破裂,，有機(jī)溶劑漏到儀器內(nèi)部，發(fā)生危險(xiǎn),。（有機(jī)溶劑廢液管零件號：016-37619-01 Tube,，SE-200 3/8-9/16），如廢液管是較硬的白色塑料管,，就不需要更換了,。
i. 如果乙炔鋼瓶與儀器距離很長（大于5米以上），管路內(nèi)徑要在8mm以上,，否則會因?yàn)榱髁坎蛔?，造成儀器乙炔入口壓力不足，使儀器不能點(diǎn)火或點(diǎn)燃后很快熄滅,，儀器提示燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Φ偷木?。如果管路長，乙炔瓶調(diào)壓閥出口壓力要適當(dāng)調(diào)高一些,，但不要大于0.13 MPa,。
j. AA點(diǎn)火前，要檢查儀器乙炔和空氣的二次壓力,，在打開排風(fēng)的情況下,，按儀器右側(cè)的PURGE 鍵，乙炔和空氣二次壓力應(yīng)為0.05和0.25Mpa,，即指針指向12點(diǎn)位置,，否則，應(yīng)調(diào)整儀器右側(cè)對應(yīng)的調(diào)壓閥,。停止按PURGE鍵,，空氣壓力表指針會回到0,。如果按PURGE鍵時(shí)，乙炔表指針壓力下降,，則說明乙炔氣路已有堵塞，已造成流量不足,。
2．火焰部分的維護(hù)及測量注意事項(xiàng)
a. 火焰法測量時(shí),，首先要知道大概的靈敏度，可從島津提供的COOKBOOK電子文件中查看大概的標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù),，從中知道線性范圍及可測的樣品濃度范圍,，一般結(jié)果會比給出的靈敏度低一些，如出現(xiàn)不正常數(shù)據(jù),，才能據(jù)此分析原因,，不能盲目的測樣品。因儀器的狀態(tài)不同,，調(diào)整的各種狀態(tài)（如燃燒頭位置,、燃?xì)饧爸細(xì)饬髁颗浔取㈧F化器的情況）不同,，可能造成儀器測某元素與COOKBOOK中的數(shù)據(jù)有較大偏差,，這時(shí)就要分析原因并調(diào)整，使儀器的測量結(jié)果誤差zui小,。
b. 處理樣品后要無顆粒物質(zhì),，否則很容易把霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞。如有顆粒,，要過濾樣品,。毛細(xì)管堵塞后，樣品靈敏度會下降很大,，一般此時(shí)要取下霧化器,，用的鋼絲(儀器自帶)疏通，疏通時(shí)注意不要把撞擊球捅掉,，盡量不要拔出霧化器的毛細(xì)管部分,。
c. 如要使用笑氣乙炔火焰，要根據(jù)元素不同,，調(diào)整笑氣流量,，使火焰溫度達(dá)到合適溫度，以達(dá)到*靈敏度,。要注意笑氣鋼瓶內(nèi)壓力,，及時(shí)更換鋼瓶。
d. 火焰法測量常出現(xiàn)的問題有： 點(diǎn)不著火,。原因一般是乙炔或空氣壓力低,，或乙炔鋼瓶換的太晚,，造成鋼瓶內(nèi)溶解物進(jìn)入管路，造成乙炔氣路堵塞,。乙炔氣路一般可能有兩個(gè)地方堵塞,，一是乙炔進(jìn)入儀器處；一是儀器內(nèi)乙炔二次調(diào)壓閥處,，如處理不當(dāng)造成漏氣會發(fā)生危險(xiǎn),，一般要由專業(yè)人員處理并檢漏后才能使用。 空氣壓縮機(jī)要注意排水及注意檢查潤滑油液面,，夏天每天排水,，不同型號的空壓機(jī)排水口位置不同，數(shù)量也不同,，請注意,。
e. 火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關(guān)系，一般可用Cu元素檢查,，可根據(jù)新儀器安裝時(shí)的數(shù)據(jù)或儀器指標(biāo)檢查,，如相差較大，要考慮霧化器問題,，在疏通霧化器毛細(xì)管后如無大的改善,，要檢查霧化效率，檢查方法：對霧化器與撞擊球?yàn)橐惑w的霧化器,；在關(guān)掉乙炔氣的情況下,，保證空氣壓力，把霧化器卸出,，進(jìn)樣管插入純水中,，由一人按排氣鍵，一人手持霧化器噴純凈水,，排出的霧要盡量濃,，且均勻穩(wěn)定，如霧,，要調(diào)節(jié)霧化器噴嘴與撞擊球間的距離,，微小的調(diào)整會有很明顯的效果，調(diào)整時(shí)不要把霧及水滴噴入儀器內(nèi),，要遮擋一下,，撞擊球裝在支架上，支架的前后移動會使撞擊球前后移動,，支架要隨其相接觸的塑料螺絲移動,，螺絲可調(diào)節(jié)。調(diào)好后，小心安裝霧化器,，壓緊霧化器后,，打開乙炔，檢查Cu的靈敏度,，是否達(dá)到儀器指標(biāo),。此種方法是針對撞擊球與霧化器為一體的霧化器的調(diào)整。對撞擊球?yàn)楣潭ㄊ降恼{(diào)整,，可考慮對霧化器的壓緊螺絲的松緊進(jìn)行微調(diào),，查看靈敏度的變化，如噴霧毛細(xì)管對撞擊球不正,，霧化效率也不會高,，有時(shí)對霧化器輕微轉(zhuǎn)動也會改善靈敏度,。
f. 要注意檢查點(diǎn)火口Pilot的電極（電子點(diǎn)火器的電極）上的積炭,，如有積炭要刮掉，如果積炭太多,，有可能造成兩電極短路,，建議每月檢查處理一次。乙炔不純時(shí),，此處容易產(chǎn)生積炭,。
3.石墨爐部分
a. 石墨爐是用于分析PPb級濃度的樣品，因此,，不能盲目進(jìn)樣,，濃度太高會造成石墨管被污染，可能多次高溫清燒也燒不干凈,，造成石墨管報(bào)廢,。一般的測量過程要先檢查水的干凈程度，純水的吸光度一般要在0.00X以內(nèi)為好,，建議起碼要在0.01X以內(nèi),，然后加酸做成空白，再進(jìn)樣,，檢查酸的純度,，同樣，吸光度不能太大,，建議要控制在0.0X以內(nèi),，否則會影響靈敏度及線性?？瞻讻]問題后再配制標(biāo)準(zhǔn)系列,，同樣，要注意標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度，zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣吸光度建議要在0.8ABS以下為好,，否則可能線性不良或造成石墨管污染,，造成測量誤差大。石墨爐法測量,，對大氣環(huán)境及樣品瓶樣品杯容量瓶等的接觸樣品的容器的干凈程度要求很高,，大氣環(huán)境要干凈無灰塵，否則很可能測不到準(zhǔn)確值,。
b.石墨管的壽命：
一般的樣品可用幾百次以上,，如樣品中有強(qiáng)氧化劑或含氧酸可能影響石墨管壽命，一般來說,，同一樣品重現(xiàn)性明顯變差,，排除其它原因仍不能改善，或已被嚴(yán)重污染不能燒干凈的時(shí)候,，要考慮換石墨管,。 如石墨管壽命明顯變短，可考慮如下原因：
1. 氬氣純度及流量,。純度要99%以上,。流量要檢查石墨爐內(nèi)外兩氣路，外氣路指石墨管外保護(hù)氣,，流量要在1.2-1.5升/分鐘,。如果偏小，石墨管外表面會損失較快,，內(nèi)氣路受軟件控制,，如果有堵塞，石墨管內(nèi)壁會損失較快,。清洗石墨架和石墨帽后,，要檢查其上的通氣小孔，不要堵塞,。
2. 石墨爐溫度,。長時(shí)間使用石墨爐后，如不能經(jīng)常按要求保養(yǎng),，造成石墨管溫度過高會使石墨管損失過快,，此時(shí)，要檢查石墨帽上的孔內(nèi)是否要清理,，溫度傳感器的濾光片表面是否清潔,，傳感器位置是否偏，如偏移,，要用工具調(diào)整,。
c. 石墨爐常見故障：
1. 水壓不足。 原因是現(xiàn)在的石墨爐監(jiān)測水壓使用的其實(shí)是監(jiān)測流速，如果水壓低,，則達(dá)不到流速,，水壓過高(超過0.15Mpa)會造成管路泄漏，或造成監(jiān)測流速的葉輪停轉(zhuǎn),。如果使用自來水,，除保證水壓在合理范圍外，還要注意水質(zhì),，是否有泥沙或鐵銹,，水質(zhì)硬度大，長期使用會造成冷卻塊內(nèi)堵塞,，造成流量下降及冷卻速度下降,。鐵銹及泥沙會使葉輪停轉(zhuǎn)，顯示水壓低,。另外,，水溫要高于10℃。 對于GFA-EX7以前的石墨爐,，監(jiān)測水壓的是水壓開關(guān),，長時(shí)間使用后水中的雜質(zhì)等可能堵塞水壓開關(guān),，造成無論水壓大小都不顯示水壓低,，在忘記開水時(shí)使用石墨爐，會使石墨爐過熱,，造成石墨爐損壞或接在石墨爐上的塑料管燒斷,。請注意檢查，檢查方法：可設(shè)定為低溫加熱,，不打開水時(shí)有應(yīng)水壓低的報(bào)警,，否則使用時(shí)要注意打開冷卻水開關(guān)，還要注意水流的大小,。
2 . 加熱時(shí)顯示石墨爐電源未打開或有噪聲,。 原因是石墨管與石墨架石墨帽間接觸不良使加熱電流出現(xiàn)突變所致。請檢查石墨爐電路中的所有連接部分,，如石墨帽及石墨架是否該更換了,，石墨爐右半側(cè)可向右拉開，右半側(cè)是在兩根鐵軌上滑動,，如鐵軌臟,，要用無水乙醇清理干凈，再滴少許潤滑油,，右半側(cè)要保持推拉輕松,，才能保證石墨管接觸良好。如果發(fā)生過溫度過高且冷卻循環(huán)水流不暢，可能造成冷卻水套下的塑料塊變形,，造成左右石墨帽石墨架不同心,，其與石墨管的接觸會不良，此時(shí)需要專業(yè)人員用工具調(diào)整或更換,。
在日常清理石墨帽和石墨架時(shí),，要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面，如較臟或表面有氧化層時(shí),，要用1000目以上的細(xì)砂紙把氧化層等打磨掉,，保持接觸良好。
清理溫度傳感器的濾光片表面后,，再安裝時(shí),，固定螺絲不要擰太緊，否則會壓壞濾光片,。
4.自動進(jìn)樣器常見故障：
a. 自動進(jìn)樣器臂不能到達(dá)石墨管上方,。 原因可能是進(jìn)樣臂轉(zhuǎn)動時(shí)被外力阻擋，導(dǎo)致進(jìn)樣臂的傳感器讀到的位置偏差太大,，自己不能找回原點(diǎn)位置,，如果關(guān)機(jī)后再重新初始化還不能正常，就要用調(diào)整軟件由維修人員調(diào)整,。
b. 進(jìn)樣注射器在自檢時(shí)聲音大,。 原因可能是驅(qū)動注射器的馬達(dá)問題。如果ASC-6100的廢液管排水不暢(比如廢液管太長,，出水口在廢液中,，或廢液管彎曲太大造成)，造成ASC廢液不能及時(shí)排除,，長時(shí)間后廢液管與ASC的接頭處輕微泄漏,，可能漏到驅(qū)動注射器的馬達(dá)中，造成馬達(dá)不能轉(zhuǎn)動,。
c. 進(jìn)樣頭位置不容易調(diào)整,。 原因可能是安裝時(shí)或長時(shí)間使用后ASC的底盤位置不佳造成?？勺约鹤鲆幌抡{(diào)整,，首先，調(diào)整石墨爐到*位置并記憶,，然后把ASC的左右前后位置調(diào)整螺絲調(diào)整到中間位置,，這時(shí)調(diào)整進(jìn)樣頭的位置到進(jìn)樣口的正中心，不要用左右前后調(diào)整螺絲,，要調(diào)整ASC的底盤的上下位置,，ASC的底盤下有兩個(gè)或一個(gè)可調(diào)整的鐵支架(腿)在調(diào)整好高低的情況下擰緊固定支架的螺絲,。一定要支撐在硬的桌子表面，不要支撐在橡膠面上,，如不能找到合適的支撐支架,，請用合適的硬物支撐到合適的高度，這樣,，調(diào)整螺絲在中間時(shí)進(jìn)樣頭就差不多到了進(jìn)樣口位置,，如不合適，輕微調(diào)整螺絲就可到*位置,。
d,。 重復(fù)性不良時(shí)，要檢查進(jìn)樣頭的進(jìn)樣位置,，是否進(jìn)樣頭在進(jìn)樣后粘有樣品,，如果粘有樣品，請考慮是否進(jìn)樣頭位置不佳,，請調(diào)整,，或樣品粘度太大造成。如不是以上原因請更換進(jìn)樣頭,，如不是一次性進(jìn)樣頭(黃色),，可考慮用鋒利的刀片切掉一點(diǎn)進(jìn)樣頭(白色管)，注意不要使進(jìn)樣口被壓扁,。