手持式X射線熒光分析儀是通過X射線管產(chǎn)生的X射線作為激光源,,激發(fā)樣品產(chǎn)生熒光X射線,。根據(jù)熒光X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來確定樣品的化學(xué)成分。適用與生料,、熟料,、水泥及各種原材料的化學(xué)成分的分析,具有分析快捷,、,、操作簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定的特點(diǎn),。
手持式X射線熒光分析儀應(yīng)用中的注意事項(xiàng)
1,、標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的制作由于手持式X射線熒光分析儀是通過對(duì)樣品產(chǎn)生的X射線的計(jì)算強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定,再通過預(yù)先建立的計(jì)算強(qiáng)度與元素百分含量的曲線關(guān)系,,來間接測(cè)定元素的含量,。因此,,標(biāo)準(zhǔn)曲線的是分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提。標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品一般10-15個(gè),。樣品太少,,缺少代表性,回歸線準(zhǔn)確性低,;樣品太多,,容易造成誤差。因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線工作非常重要,。
手持式X射線熒光分析儀在標(biāo)準(zhǔn)曲線制作過程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品的基體應(yīng)與日常檢測(cè)樣品來源相同,,以盡量減少基體效應(yīng)的影響。這就要求標(biāo)準(zhǔn)樣品選取要有代表性,。
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素百分含量梯度的變化方向要與實(shí)際試樣的變化方向一致,其含量范圍要涵蓋生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的所有含量,。對(duì)于生料,、熟料開始可以配制,但在生產(chǎn)以后,,要注意搜集標(biāo)樣,,好的工作曲線標(biāo)樣還是來源實(shí)際生產(chǎn)。這樣,,物料分析中可避免更多系統(tǒng)誤差,。一組好的標(biāo)樣是熒光分析儀正常使用的首要條件。標(biāo)樣的細(xì)度要與生產(chǎn)過程中的樣品細(xì)度盡量保持一致,。另外,,樣品在制作時(shí)要烘干,否則,,會(huì)因水分的變化造成較大的測(cè)定誤差,。標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的定值一定要準(zhǔn)確。首先需測(cè)量一大組標(biāo)準(zhǔn)樣品,,取得準(zhǔn)確化學(xué)濃度數(shù)據(jù),,再通過測(cè)量取得該組樣品每項(xiàng)KCP,從而獲取樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線,,進(jìn)行對(duì)比換算出樣品化學(xué)濃度,。這就要求標(biāo)準(zhǔn)樣品性能穩(wěn)定,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,。選好標(biāo)樣,,先充分混勻,化學(xué)分析采用3人兩平行測(cè)定樣品,,然后取其平均值,,同時(shí)剔除異常值,。
2、樣品助磨劑的選用與配比各廠因?yàn)樗迷牧系牡V物組成,,物理,、化學(xué)形態(tài)不同,其粉磨,、壓制性能不同,。因此,常常在粉磨壓制過程中要加入不同的添加劑,,經(jīng)過實(shí)驗(yàn),,我公司結(jié)合實(shí)際物料情況使用硬脂酸、甲基纖維素,、三乙醇胺+無水乙醇(2+1)確定合理添加量,。在試驗(yàn)過程中,生料只加硬脂酸,,熟料只加甲基纖維素時(shí)可起助磨作用,,但壓餅易裂,只加三乙醇胺+無水乙醇(2+1),,則易粘磨,。因此,這兩種試劑必須以一定量的物料組成適當(dāng)上述比例配合使用,。每次物料發(fā)生大的變化后,,需要重新研制,以找到*配比,。生產(chǎn)的樣品一定要與標(biāo)準(zhǔn)樣品制作保持一致,,否則會(huì)出現(xiàn)與真實(shí)值不同的差別。
3,、樣品的粉磨和制備
手持式X射線熒光分析儀要求物料粒徑≤80um,,采用振動(dòng)磨粉磨,粉磨時(shí)間太短,,細(xì)度太粗,,無法消除顆粒效應(yīng),給測(cè)定帶來誤差,;粉磨時(shí)間太長(zhǎng),,磨機(jī)溫度太高,會(huì)產(chǎn)生靜電吸附,,導(dǎo)致粘磨,。經(jīng)過實(shí)驗(yàn),確定粉磨時(shí)間為150s,各廠原材料易磨性不同,,應(yīng)根據(jù)計(jì)數(shù)強(qiáng)度與粉磨時(shí)間確定,。
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