水泥原子吸收計(jì)測(cè)定原理

火焰原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定水泥中的Ca,、Mg,、Fe、K,、Na

Ca,、Mg、Fe,、K,、Na的含量是水泥的重要指標(biāo)，其化學(xué)成分分析一般都采用容量分析法和分光光度法相結(jié)合,。由于其操作復(fù)雜,，手續(xù)繁瑣，分析速度慢,，已滿足不了工業(yè)生產(chǎn)的需要,。近年來(lái)，隨著儀器分析的飛速發(fā)展,，出現(xiàn)了原子吸收光譜分析,、等離子發(fā)射光譜分析,、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，操作方便,，分析速度快，抗干擾能力強(qiáng),，測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,，又不十分昂貴等特點(diǎn)，而倍受人們的 重視和青睞,。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時(shí),，著重介紹通過選擇分析譜線，用火焰原子吸收法測(cè)定水泥及其生,、熟料中的Ca,、Mg、Fe,、K,、Na。無(wú)需添加任何基體改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配,，便可進(jìn)行無(wú)干擾測(cè)試,，方法簡(jiǎn)單、快速,，結(jié)果令人滿意,。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑  原子吸收光譜儀(火焰法)。
Ca,、Mg、Fe,、K,、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1mg/ml,；
HF,、HClO4、HCl均為優(yōu)級(jí)純,；
試驗(yàn)用水為蒸餾水,。
2.2 測(cè)試工作條件
測(cè)試工作條件見表1。
表1 各元素的測(cè)定工作條件

   火焰：空氣－乙炔,；測(cè)定時(shí)間：1.5s,。

2.3 樣品處理方法
準(zhǔn)確稱取水泥粉料(包括生、熟料)0.35～0.4g,，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝,，加入20ml水和2.5ml濃鹽酸,，用玻璃棒將結(jié)塊輾散，將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min,，用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中,，然后向坩堝底部的沉淀物加入2ml HF，4～6滴HClO4,，繼續(xù)加熱至白煙冒盡,，稍冷，加入4滴HCl(1:1)和少許水,，加熱至溶液澄清,，將溶液并入50ml容量瓶(注：如果沉淀物很少，可以省略這些步驟),，用水多次沖洗坩堝,，*后定容至50ml，此溶液稱為“原始溶液",。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
將濃度為1mg/ml的Ca,、Mg、Fe,、K,、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋，配制成各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度系列,，具體濃度見表2,，以濃度─吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度

2.5 樣品測(cè)試溶液的制備
將原始溶液稀釋10倍,，其溶液用于測(cè)定Fe,、K、Na,；將其稀釋40倍,，用于測(cè)定Mg；將其稀釋200倍,，用于測(cè)定Ca,。
3 結(jié)果與討論
3.1 分析譜線的選擇
選擇分析譜線的原則一般有3條：其一是選擇性好，抗干擾能力強(qiáng),，即用所選譜線測(cè)定樣品時(shí),，不出現(xiàn)干擾或干擾比較小。其二是譜線的*佳工作范圍接近測(cè)定值,，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測(cè)不到,。其三是線性范圍比較廣，以利于準(zhǔn)確測(cè)定。根據(jù)這些要求,，我們通過實(shí)驗(yàn)研究,，綜合分析后確定采用λCa＝422.7nm、λMg＝202.5nm,、λFe＝372.onm,、λK＝769.9nm、λNa＝589.6nm為測(cè)試分析譜線,。
3.2 干擾及其消除
選用這些分析譜線進(jìn)行測(cè)試,，為了測(cè)試其干擾程度，我們做了回收試驗(yàn),。發(fā)現(xiàn)將原始溶液稀釋10倍,，其溶液用來(lái)測(cè)定Fe、K,、Na,，回收率在96.5%～102.0%之間，可以說在此溶液中,，Fe,、K、Na基本不受干擾,。將原始溶液稀釋40倍,，測(cè)定Mg。將原始溶液稀釋200倍,，測(cè)定Ca,。測(cè)試結(jié)果表明，此時(shí)基體及共存元素幾乎不干擾測(cè)定,，回收率在95.6%～103.8%之間,，因而無(wú)需添加基本改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配，使得測(cè)定簡(jiǎn)單,、方便,。
3.3 結(jié)果計(jì)算
由于儀器測(cè)試結(jié)果為濃度值(μg/ml)，將濃度值換算成重量百分比須按以下公式進(jìn)行計(jì)算：

式中：R──各元素氧化物的重量百分比,，%；
C──各元素的測(cè)試濃度值,，μg/ml,；
V──定容體積，ml,；
G──樣品重量,，g；
M──各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。
3.4 測(cè)試方法的驗(yàn)證
為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,，我們選擇了水泥生料,、普通水泥兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，這兩種樣品從性質(zhì)到成分都相差很大,，為了方便比較,，我們將樣品標(biāo)準(zhǔn)值及測(cè)定結(jié)果列于表3。在測(cè)試過程中,，如果樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)。

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