原子吸收光度計測水泥中鉀鈉鈣鎂鐵   Ca,、Mg、Fe,、K,、Na的含量是水泥的重要指標(biāo)，其化學(xué)成分分析一般都采用容量分析法和分光光度法相結(jié)合,。由于其操作復(fù)雜,，手續(xù)繁瑣，分析速度慢,，已滿足不了工業(yè)生產(chǎn)的需要,。近年來,，隨著儀器分析的飛速發(fā)展，出現(xiàn)了原子吸收光譜分析,、等離子發(fā)射光譜分析,、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單,，操作方便,，分析速度快，抗干擾能力強(qiáng),，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,，又不十分昂貴等特點，而倍受人們的 重視和青睞,。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時,，著重介紹通過選擇分析譜線，用火焰原子吸收法測定水泥及其生,、熟料中的Ca,、Mg、Fe,、K,、Na。無需添加任何基體改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配,，便可進(jìn)行無干擾測試,，方法簡單、快速,，結(jié)果令人滿意,。

2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
 1000SF型原子吸收光譜儀(濟(jì)南精測科技公司)。
Ca,、Mg,、Fe、K,、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液,，濃度均為1mg/ml；
HF,、HClO4,、HCl均為優(yōu)級純；
試驗用水為蒸餾水,。
2.2 測試工作條件
測試工作條件見表1,。
表1 各元素的測定工作條件

    火焰：空氣－乙炔；測定時間：1.5s,。

2.3 樣品處理方法
準(zhǔn)確稱取水泥粉料(包括生,、熟料)0.35～0.4g,，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝，加入20ml水和2.5ml濃鹽酸,，用玻璃棒將結(jié)塊輾散,，將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min，用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中,，然后向坩堝底部的沉淀物加入2ml HF,，4～6滴HClO4，繼續(xù)加熱至白煙冒盡,，稍冷,，加入4滴HCl(1:1)和少許水，加熱至溶液澄清,，將溶液并入50ml容量瓶(注：如果沉淀物很少,，可以省略這些步驟)，用水多次沖洗坩堝,，*后定容至50ml,，此溶液稱為“原始溶液"。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
將濃度為1mg/ml的Ca,、Mg,、Fe、K,、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋,，配制成各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度系列，具體濃度見表2,，以濃度─吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度

2.5 樣品測試溶液的制備
將原始溶液稀釋10倍，其溶液用于測定Fe,、K、Na,；將其稀釋40倍,，用于測定Mg；將其稀釋200倍,，用于測定Ca,。
3 結(jié)果與討論
3.1 分析譜線的選擇
選擇分析譜線的原則一般有3條：其一是選擇性好，抗干擾能力強(qiáng),，即用所選譜線測定樣品時,，不出現(xiàn)干擾或干擾比較小。其二是譜線的*佳工作范圍接近測定值,，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到,。其三是線性范圍比較廣,，以利于準(zhǔn)確測定。根據(jù)這些要求,，我們通過實驗研究,，綜合分析后確定采用λCa＝422.7nm、λMg＝202.5nm,、λFe＝372.onm,、λK＝769.9nm、λNa＝589.6nm為測試分析譜線,。
3.2 干擾及其消除
選用這些分析譜線進(jìn)行測試,，為了測試其干擾程度，我們做了回收試驗,。發(fā)現(xiàn)將原始溶液稀釋10倍,，其溶液用來測定Fe、K,、Na,，回收率在96.5%～102.0%之間，可以說在此溶液中,，Fe,、K、Na基本不受干擾,。將原始溶液稀釋40倍,，測定Mg。將原始溶液稀釋200倍,，測定Ca,。測試結(jié)果表明，此時基體及共存元素幾乎不干擾測定,，回收率在95.6%～103.8%之間,，因而無需添加基本改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配，使得測定簡單,、方便,。

原子吸收光度計測水泥中鉀鈉鈣鎂鐵