飼料粗纖維測定儀

CXC-06型粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法來消煮樣品,，并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的測定儀。適用于各種飼料,、糧食,、谷物、食品等對粗纖維含量的測定,。

本儀器采用固定量的酸和堿,，在特定的條件下消煮樣品，再用醚,、丙酮除去可溶物質(zhì),，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所余量稱粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體,，只是在強制規(guī)定的條件下測出的概略成份,，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素,。

參考標準：GB/T 6434-2006/ISO 6865:2000

飼料粗纖維測定儀        技術(shù)指標：

1.測定對象：各種飼料,、糧食、谷物,、食品及其他需測定粗纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品,。

2.測定樣品數(shù)：6個/次

3.重復(fù)性：

粗纖維含量在10%以下，絕對值≤0.4%

粗纖維含量在10%以上,，絕對值≤4%

4.測定時間：在儀器上所需約100min（包括酸洗30分鐘,、堿洗30分鐘，預(yù)熱,、抽濾和洗滌約40分鐘）

5.電源,；AC220V/50HZ

6.功率：2.5KW

7.體積：675Χ280Χ655mm

8.重量：20kg

儀器的操作：

1、化驗室需配備的儀器設(shè)備：

①,、粗纖維測定儀（主機）

②,、實驗室用樣品粉碎機（能通過孔徑1mm的篩）

③、分樣篩：孔徑1mm(18目)

④,、分析天平：感量0.1mg

⑤,、電熱恒溫箱：可將溫度控制在130℃

⑥、馬弗爐：200℃∽600℃溫度可調(diào)

⑦,、干燥器：以變色硅膠為干燥劑

2,、需配備的試劑：

①、（0.13±0.005）mol/L氫硫酸溶液

②,、（0.23±0.005）mol/L氫氧化鉀溶液

③,、0.5mol/L鹽酸溶液

④、丙酮

⑤,、石油醚

⑥,、正辛醇（消泡劑）

⑦、PH試紙

⑧,、輔料：海沙或硅藻土（海沙需用沸騰鹽酸處理,，水洗支中性，在500℃下加熱1小時）

3,、操作前準備：

①,、將儀器放置于工作臺上，工作臺就近應(yīng)有水池,。將三個燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤上,，并將三根帶有閥門的硅膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上,。同時檢查閥門必須為關(guān)閉狀態(tài)。三個燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸,、堿,、蒸餾水。注意在燒瓶上標注,。

②,、在機箱左側(cè)進、出口接管處分別套上硅膠管,，然后打開自來水水龍頭,，注意水量適中。具體接管詳見圖示說明,。

③,、將樣品用粉碎機粉碎，全部通過18目篩后,，放入密封容器,。

④、將坩堝用蒸餾水洗盡,，使其不帶任何雜質(zhì),，并將其置于恒溫箱內(nèi)（溫度在100℃左右）烘30分左右，然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,，并將其編號,，再置于干燥器內(nèi)備用。

⑤,、在儀器右側(cè)接上電源線（交流220V）,，實驗室的電源插座必須用三腳插座，且必須有可靠接地,。

4,、預(yù)先脫脂：

樣品中若脂肪含量大于10%，或者樣品所含脂肪不能用石油醚直接提取的,，則必須脫脂（脫脂方法：用本公司配置的脂肪測定儀或者用30mL石油醚在真空條件下洗滌3次，然后抽吸干燥殘渣）,。

5,、去除碳酸鹽：

樣品脂肪含量不大于10%，其碳酸鹽含量超過5%的,，需除去碳酸鹽（方法：在用硫酸加熱洗滌之前,，在儀器上用0.5mol/L的鹽酸洗滌三次，每次用鹽酸30mL,，每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min）,，若碳酸鹽含量不超過5%,，不用此步驟。

6,、操作步驟：

試劑預(yù)熱：先拿下儀器頂部三個燒瓶,，然后將連接硅膠管的三個閥門開關(guān)（開關(guān)與閥門保持垂直狀態(tài)為關(guān)閉），然后分別加入已配制好的硫酸,、氫氧化鉀和蒸餾水（1200ml左右）,，將瓶蓋蓋上，放到儀器頂部的加熱盤上,。先打開電源開關(guān),，然后開啟酸、堿,、蒸餾水預(yù)熱開關(guān),，調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕，將其調(diào)到最大,，這時電壓表顯示電壓為220V左右,。等酸、堿,、蒸餾水沸騰時,，將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿,、蒸餾水微沸,。

稱量取樣：在坩堝內(nèi)放入1g（精確到0．0001g）試樣，同時坩堝中加入約2g海沙輔料,。用手提起冷凝管,，分別將6個坩堝放入6個抽濾座中。再放下冷凝管,，注意冷凝管,、坩堝、底杯之間的磨砂接口必須確保密封,。

酸洗：待上面的液體微沸后,，將酸瓶硅膠管上閥門出口插入消煮管中，慢慢打開閥門,，將酸液分別加入到消煮管中（從左到右依次為1,、2、3,、4,、5、6號消煮管）量為150ml（約到消煮管中間抱箍下端水平位置）,，關(guān)閉閥門,再在每個消煮管內(nèi)加2滴正幸醇,。同時關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān),。再打開消煮開關(guān)，放上擋熱板,，待酸液沸騰后,，然后打開上方定時器開關(guān)，設(shè)置時間為30分（一般在出廠時已調(diào)好）,。30分鐘消煮時間到,，則蜂鳴器鳴叫。

抽濾：關(guān)閉消煮開關(guān),，先打開抽濾開關(guān),，然后1-6抽濾閥門逐個單獨打開進行抽濾。抽完后,，關(guān)閉抽濾開關(guān)和抽濾閥門,。（在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時，可關(guān)閉抽濾開關(guān),，然后打開反沖開關(guān)和相應(yīng)堵住的消煮管對應(yīng)閥門,，用氣流反沖，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖開關(guān),，然后打開抽濾開關(guān)繼續(xù)抽濾．洗滌完畢后關(guān)閉所有閥門和抽濾開關(guān)）,。

第一次水洗：再把蒸餾水瓶硅膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中，打開硅膠管上閥門,，消煮管中加入蒸餾水30ml后再抽干,，至少3次，直至用PH試紙測試抽濾出來的液體顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān),。每次洗滌后抽吸干燥殘渣,。

再次脫脂：如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取，殘渣每次用30mL丙酮洗滌3次,，然后殘渣再每次用30L石油醚洗滌3次,，然后抽吸干燥殘渣。

堿洗：然后把堿瓶硅膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中,，打開硅膠管上閥門,，分別在消煮管中加入微沸的堿溶液150ml后關(guān)閉閥門,在再每個消煮管中加入2滴正辛醇后，然后按照上面“酸洗",、“抽濾",、“第一次水洗"中的同樣操作方法,進行堿消煮、抽濾和第二次水洗,。

再次清洗：每次用30mL丙酮進行3次清洗后抽吸干燥殘渣。

干燥：待儀器和坩堝稍微冷卻后,，小心取下坩堝,，然后把坩堝移入恒溫箱,，在130℃±2℃下烘干2小時，取出后在干燥器中冷卻至室溫,，稱重后得到m_1,，

精確至0.1mg

灰化：將稱重后的坩堝再放入500±25℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時，直至兩次稱量的誤差不超過2mg,，取出后在尚溫熱時置于干燥器中冷卻至室溫后得到m₂ , 精確至0.1mg,。

計算：測定結(jié)果按下式計算：

                   m₁— m₂

粗纖維％＝  ――――――％

　　　　　　　　　      m

     式中：m₁ -----130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重；

　　　　　　m₂-----500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重,；

　　　　　　m------試樣（未脫脂）質(zhì)量,。

結(jié)束：關(guān)閉電源，關(guān)閉自來水龍頭,，排掉冷卻水,。