白酒氣相色譜儀是一種用于分析白酒中化學(xué)成分的儀器。它基于氣相色譜技術(shù)原理,,通過(guò)將樣品蒸發(fā)成氣態(tài),,并在色譜柱中與載氣共同傳遞,然后利用不同組分在色譜柱中的分配系數(shù)和揮發(fā)性等特性來(lái)進(jìn)行分離和檢測(cè),。
一,、參數(shù)設(shè)置:
儀器:GC-9800氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
柱子:OV-1701
儀器條件:1)色譜儀 汽化室:120℃,; 柱室:80℃,;FID檢測(cè)器:120℃
載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min
補(bǔ)充氣 10ml/min 分流 30:1
頂空儀:樣品室:90℃ ;閥箱:80℃,;管線:90℃
載氣:0.1Mpa 加壓:0.15Mpa
二,、標(biāo)準(zhǔn)建立
標(biāo)準(zhǔn)樣品制備:
1) 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;
2) 取頂空瓶6個(gè),,分別加入10ml乙醇水溶液,;
3) 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul,,2ul,,3ul,4ul,,5ul的甲醇,;
4) 將配好樣品的頂空瓶封蓋,,做好標(biāo)識(shí)放入頂空儀中,;
5) 等待30min,,做樣,。
樣品制備:
取頂空瓶3個(gè),加入待測(cè)樣10ml,,封蓋放入頂空儀中,,等待30min,做樣,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,,使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
做樣品即可,。
三,、注意事項(xiàng)
1)每個(gè)頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數(shù)越多含量越少,。
2)設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間時(shí)盡可能小,,否者容易出現(xiàn)連峰。
3)加壓可以適當(dāng)提高,,但會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng),,利于提高進(jìn)樣量。
4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱,。
5)樣品在頂空瓶中不要放的時(shí)間太久,,否者會(huì)影響做樣效果,時(shí)間30-45min*,。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線,。