啤酒香味氣相色譜儀 啤酒香味氣相色譜儀

利用頂空進樣—毛細管柱氣相色譜儀法分析啤酒的微量揮發(fā)性香味組分：正丙醇、丁酸乙酯,、異丁醇,、異戊醇、甲酸乙酯,、乙酸乙酯,、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯,、已酸乙酯,、辛酸乙酯等,，取得較好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。

啤酒中的含硫化合物分為揮發(fā)性和非揮發(fā)性,，前者占啤酒中含硫化合物的1%,，后者則包括無機硫化硫和含硫氨基酸，作為揮發(fā)性含硫化合物的前體物質(zhì),，它們主要來自麥芽,、輔料、酒花,、釀造水及酵母的硫代謝,。啤酒中很多揮發(fā)性含硫化合物是強風(fēng)味低閾值物質(zhì)，雖然濃度較低,，但對啤酒風(fēng)味的影響很大,，特別是一些低分子量的含硫化合物對風(fēng)味的影響更大，而且這些作用常常對啤酒質(zhì)量是有害的,。對啤酒質(zhì)量有重要影響的含硫風(fēng)味物質(zhì)主要是二甲基硫（DMS）,、SO2、H2S和3-甲基-2丁烯-1-硫醇,。
　　DMS為陳貯啤酒風(fēng)味的特色組分,，標(biāo)準(zhǔn)含量為20~70ppb，過量則有令人不快的腐爛蔬菜/卷心菜味道,。麥汁污染細菌直接產(chǎn)生DMS,，DMS高可達200ppb以上。殺菌和啤酒儲存中,，啤酒中DMS含量有微量增加,。SO2可與羰基結(jié)合形成中性風(fēng)味組分，延遲啤酒風(fēng)味的老化和走味,，為了改善啤酒的口味穩(wěn)定性,，生產(chǎn)中常常在麥汁制造和濾酒時添加亞硫酸氫鈉、亞硫酸,、液態(tài)SO2等,，添加量不超過20mg/l，好在8~10mg/l,。SO2含量小于10mg/l,，不會引起不愉快的氣味，過量則會產(chǎn)生硫的口味,。啤酒中絕大部分H2S由酵母代謝產(chǎn)生,，H2S在啤酒中氣味閾值為5~10ug/l。當(dāng)啤酒中H2S>10ug/l時，啤酒有生酒味,；當(dāng)>50ug/l時,，有臭雞蛋味，而優(yōu)質(zhì)啤酒中只有1—5ug/l,。啤酒中DMS,、SO2、H2S可由CarbopakBHT100柱分離,，DMS還可由15%PEG1500ChromasorbW80–100目或FaruphPEG柱分離,，頂空進樣，F(xiàn)PD檢測,，定量GC分析,。
　　啤酒曝露于350–500nm光下會產(chǎn)生光解物質(zhì)3-甲基-2-丁烯-1硫醇（MBT），此物質(zhì)有硫臭味,，風(fēng)味閾值低于0.1ppb,，是由酒花苦味成分異α-酸經(jīng)光敏感型的核黃素的光解作用產(chǎn)生的。曝露于日光和人工燈光下的啤酒中已檢測出MBT,。光照后啤酒樣品頂空吸附于Chromasorb101柱,，解吸附后直接進入填充12%DC-200ChromasorbW氟代乙丙烯聚合物FEP，定量GC分析,。

　　1,、實驗儀器

　　1.1儀器

　　1.1.1氣相色譜儀：

　　1.1.2檢測器：FID

　　1.1.3色譜柱：DB-WAX(30m×0.53mm×1.0)

　　1.1.4工作站：N2000

　　1.1.5頂空進樣器：

　　1.2試劑

　　1.2.1正丙醇、異丁醇,、丁酸乙酯,、異戊醇、甲酸乙酯,、乙酸乙酯,、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯,、已酸乙酯,、辛酸乙酯(均為AR)

　　1.2.2標(biāo)樣配制：

　　以20%乙醇溶液做為溶劑，于100mL容量瓶中準(zhǔn)確添加正丙醇0.08mL,、丁酸乙酯5μL、異丁醇0.08mL,、異戊醇0.30mL,、甲酸乙酯1μL、乙酸乙酯0.08mL,、乙酸異戊酯10μL,、乙酸異丁酯0.5μL、已酸乙酯2μL,、辛酸乙酯2μL;

　　二甲基硫溶液的配制：在10mL容量瓶中加入0.1mL,氣相色譜儀用50%乙醇溶解至刻度均勻后準(zhǔn)確取此溶液0.05mL至上述混標(biāo)中,。標(biāo)準(zhǔn)混合液濃度為：二甲基硫0.085mg/L,、正丙醇12.8mg/L、異丁醇12.8mg/L,、丁酸乙酯0.81mg/L,、異戊醇48.6mg/L、甲酸乙酯0.18mg/L,、乙酸乙酯14.4mg/L,、乙酸異戊酯1.74mg/L、乙酸異丁酯0.087mg/L,、已酸乙酯0.35mg/L,、辛酸乙酯0.35mg/L

　　2、操作條件

　　2.1色譜條件

　　柱溫：起始溫度為45℃度,，以10℃/min程序升溫至180℃度;汽化室:100℃;氣相色譜儀檢測器:280℃;載氣為N2(991999%);流速為4mL/min;H2：30mL/min;Air：400mL/min;采用分流進樣,，分流比為2∶1

　　2.2頂空進樣條件

　　溫度：樣品瓶平衡溫度50℃,定量環(huán)100℃;傳輸管線100℃;時間：樣品瓶平衡