原子熒光光譜法檢測再生鋅原料中汞元素含量
原子熒光光譜法檢測再生鋅原料中汞元素含量
再生鋅原料是金屬鋅的一個重要來源之一,。它包括生產(chǎn)過程產(chǎn)生的含鋅廢料,,消費后回收的可再生廢料,高爐煉鐵時產(chǎn)生的含鋅瓦斯灰以及銅鉛鋅等行業(yè)冶煉過程產(chǎn)生的含鋅煙塵等,。由于再生鋅原料中多含有汞,,而鋅冶煉工業(yè)是一個重要的大氣汞污染源。因此,,再生鋅中汞的準確測定,,具有重要的意義。
相較于其他檢測方法,,原子熒光光譜法具有靈敏度高,、選擇性好、線性范圍寬以及操作簡便等特點,,已在環(huán)境,、醫(yī)藥、食品等領域有廣泛應用,。由于再生鋅原料的基體較復雜,,且汞的含量下限較低。因此實驗以水浴加熱溶解樣品,,建立了原子熒光光譜法測定再生鋅原料中汞的方法,。
實驗儀器
原子熒光光譜儀,配有自動進樣器,,支持連續(xù)/斷續(xù)流動進樣方式,,可實現(xiàn)在線稀釋高濃度樣品。可雙道同時測定,,全新模擬,、數(shù)字分離電路設計,有效消除通道間干擾,。動態(tài)跟隨消噪技術,,提高儀器抗干擾能力,避免雜散光的背景干擾,??缮壋梢合嗌V原子熒光聯(lián)用儀,進行元素形態(tài)和價態(tài)的分析,。大容量載流槽,,小孔低擴散清洗位設計,有效消除取樣針殘留對載流的污染及樣品間交叉污染,。操作簡單快捷,、功能強大的原子熒光軟件工作站,支持WindowsXP,、Win7操作系統(tǒng),。
樣品前處理:準確稱取0.20g試樣,將試樣置于150mL燒杯中,,以少量水潤濕,,加入10mL鹽酸,蓋上表皿,,于80~85℃水浴上加熱10min,,以除去硫化氫,再加入5mL硝酸繼續(xù)水浴加熱10min,,取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中,,以水定容,,混勻,澄清,。根據(jù)不同含量,,分取一定量的試液于100mL容量瓶中,以鹽酸(1+19)定容,,稀釋至刻度,,混勻。在選定的工作條件下,,用原子熒光光譜儀,,以鹽酸(1+19)作載流,硼氫化鉀溶液作為還原劑,以汞空心陰極燈為激發(fā)光源,,測量試液的熒光強度,,減去隨同試料空白溶液的熒光強度,從校準曲線上查得相應汞的質(zhì)量濃度,。
儀器參數(shù)設置(參考):負高壓210V,,燈電流20mA,原子化溫度為室溫,,載氣流量300ml/min,,屏蔽氣流量為600ml/min。