食品及食品添加劑中砷,、鉛測定 氫化物原子吸收  前處理方案

儀器設(shè)備：氫化物發(fā)生器 原子吸收主機(jī)

輔助設(shè)備：電熱板或電爐  馬弗爐  千分之一天平

玻璃器皿：三角燒瓶100ml  容量瓶50ml  100ml 塑料瓶 50 100 200 250 ml

      移液管1 2 5 10 ml 燒杯

試劑：

1、  硝酸 優(yōu)級(jí)

2、  硫酸 優(yōu)級(jí)

3、  高氯酸 分析

4,、  硫脲 分析

5、  碘化鉀 分析

6,、  硼氫化鉀 優(yōu)級(jí)

7,、  氫氧化鈉 優(yōu)級(jí)

8、  鹽酸 優(yōu)級(jí)

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備通風(fēng)設(shè)備,，分析化驗(yàn)人員至少1名

樣品消解：固體試樣稱樣1~2.5 g,，液體試樣稱樣5~10 g（或mL）（至0.01 g），置于50~100 mL錐形瓶中,，同時(shí)做兩份試劑空白,。加硝酸20 mL，高氯酸4 mL,，硫酸1.25 mL,，搖勻后放置到第二天。置于電熱板上加熱消解,。若消解液處理至1 mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深,，取下放冷，補(bǔ)加硝酸5~10 mL,，再消解至2 mL左右觀察,，如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化,。繼續(xù)加熱至消解*后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡,，硫酸的白煙開始冒出,。冷卻，加水25 mL,，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙,。冷卻，用水將內(nèi)溶物轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,，加入硫脲溶液6-10mL,，用水定容至刻度并混勻,室溫放置2小時(shí)或水浴加熱20分鐘后備測。

二：砷

1,、載液：1%鹽酸(硝酸)

2,、還原劑：1.5% KBH₄+0.3%NaOH。

3,、硫脲溶液：5%硫脲+10%KI,。

4,、1+5鹽酸(1+7硝酸) 。

5,、標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別取標(biāo)準(zhǔn)溶液（母液1000ng/ml）0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 ml于100ml容量瓶中（相當(dāng)于含砷0,， 5，10,，15,，20ng/ml 的標(biāo)準(zhǔn)系列），分別加6~10ml硫脲溶液,。再加入1+5鹽酸50ml,。用水定容到100ml。室溫下2個(gè)小時(shí)以上,?；蛴盟〖訜?/span>20分鐘?？瞻?、樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列同樣配制。

6,、樣品的配制：與標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣配制

7,、條件參數(shù)：

狹縫寬度：0.4

元素?zé)簦篈s高性能空心陰極燈

燈電流：8.0 +8.6

波長：根據(jù)常量范圍可以選擇193.7nm

原子化溫度：900~950度。 (920度)

氮?dú)饬髁浚?/span>150~400ml/min(360ml) 氣體為高純氮?dú)?/span>

補(bǔ)氣管開

摘  要  在原子吸收光譜儀上配置氫化物發(fā)生器,，然后用其測定食品中的砷含量,。主要是通過氫化物裝置，將食品中的砷元素轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性氫化物,，提高砷原子化效率,，從而提高原子吸收光譜儀檢測砷含量的靈敏度，拓寬檢測的線性范圍,，解決筆者所在單位在未配置原子熒光光度計(jì)的情況下,，利用原子吸收光譜儀就能檢測食品中砷含量的問題。
    關(guān)鍵詞   氫化物發(fā)生裝置   原子吸收光譜儀  砷

目前檢測砷含量采用的是GB/T5009.11-2014第3法氫化物原子熒光光度法,。筆者所在單位沒有原子熒光光度計(jì),，只有一臺(tái)原子吸收光譜儀，此前一直用原子吸收光譜儀測砷,。由于砷原子化低,，所以利用原子吸收光譜儀測砷靈敏度低，線性范圍窄,，達(dá)不到檢驗(yàn)要求,。如果采用GB/T5009.11-2014第1法：銀鹽法，操作比較麻煩,，不適于大批量樣品的檢測,，并且銀鹽法測砷誤差大,，不利于公正檢測。為了解決以上問題,，,，在原子吸收光譜儀上配置了一臺(tái)氫化物發(fā)生器，從而達(dá)到利用原子吸收光譜儀測砷的目的,。大量的實(shí)驗(yàn)證明,，只要找到原子吸收光譜儀配置氫化物發(fā)生器測砷的*條件，用原子吸收光譜儀配置氫化物發(fā)生器測砷的效果與GB/T5009.11-2014*法一致,，回收率為100.7%～103.6%,。
    1．實(shí)驗(yàn)原理
    原子吸收光譜儀測砷含量，主要是利用特定的砷光源,，通過待測砷元素原子蒸氣,，被待測砷元素的原子蒸氣吸收，然后根據(jù)其減弱程度來測定,，但對(duì)于砷元素,，如果采用液體進(jìn)樣原子化，無論采用火焰原子化法或石墨爐原子化法均不能得到好的靈敏度,，如果在原子吸收光譜儀上配置氫化物發(fā)生器,，將砷在一定酸度下轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性的氫化物，然后原子化進(jìn)行測定,，檢測靈敏度可提高,。
    2．實(shí)驗(yàn)部分
    2.1儀器：原子吸收光譜儀；上地-01型氫化物發(fā)生裝置
    2.2試劑：
    2.2.1 氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純
    2.2.2 載液：1%鹽酸
    2.2.3 硝酸高氯酸消解液：1+4
    2.2.4 濃鹽酸：優(yōu)級(jí)
    2.2.5 抗壞血酸：分析純
    2.2.6 碘化鉀：分析純
    2.2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（含1.00mg/mL）：稱取0.6600g經(jīng)105℃干燥2h的As2O3,，溶解于5mL20%氫氧化鈉溶液中,。用酚酞作指示劑，以1mol/L硫酸溶液中和到中性后,，再加入15mol/L硫酸溶液,，加水定容至500mL。
    2.2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（含砷10.0μg/mL）：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL,，置于1000mL容量瓶中加純水定容混勻即可,。
    2.2.9 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（含砷100μg/L）：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL,，稀釋定容至500mL,，得到100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。
    2.2.10 硼氫化鉀溶液（1.5%）：稱取0.20gNaOH用少量水溶解,，再加入1.50g硼氫化鉀,，溶解后稀釋至100mL。
    2.3 操作條件
    原子化溫度：900℃,；波長：193.7nm,；燈電流：8mA,；狹縫：0.4nm；積分時(shí)間：3s,；時(shí)間常數(shù)2,。
    2.4 分析步驟
    2.4.1樣品消解：液體試樣稱樣5～10g（至小數(shù)點(diǎn)后第二位），置入100mL高筒燒杯中,，加入10.0mL硝酸高氯酸（4+1）消解液,，搖勻后放置到第二天。置于電爐上加熱至有物質(zhì)分解或色澤加深,，補(bǔ)加消解液10.0mL繼續(xù)消化,，如此反復(fù)兩三次至消化*，消化液澄清（帶黃綠色或無色）有高氯酸白煙冒出,，冷卻至室溫,，同時(shí)作試劑空白。
    2.4.2 樣品測試液的制備：稱取0.20gKI和0.10g抗壞血酸,，加到50mL容量瓶中,，加入5.00mL濃鹽酸，將消化后的樣品及空白試樣轉(zhuǎn)移到容量瓶中,，待KI和抗壞血酸溶解后定容,，放置1h后（室溫）備測。
    2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)系列制備：取50mL容量瓶4個(gè),，稱取0.20gKI和0.10抗壞血酸,，加到容量瓶中，吸取100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,；2.50,；5.00；7.50mL分別加入到容量瓶中,，加適量的水,，待KI和抗壞血酸溶解后定容，放置1h（室溫）,，則得到0.00,；5.00；10.00,；15.00μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列,，備測。
    2.5 測定
    2.5.1 抽取食醋進(jìn)行檢測：載氣為高純N2,，150mL/分,，KBH4溶液濃度為1.5%，載液為1%HCl,。
    2.5.2 加標(biāo)實(shí)驗(yàn)：將2.5.1中的食醋樣本和加標(biāo)的食醋樣本在102℃條件下干燥2h 至接近干燥,，然后再加入混酸消解液,，前加標(biāo)樣在稱量樣品后直接吸取5.00 mL100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液加入到樣品中；后加標(biāo)樣在消解后轉(zhuǎn)移到容量瓶中時(shí)加入,，加入量為5.00mL100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液,，按2.5.1方法進(jìn)行檢測。
    2.5.3 計(jì)算公式：P=50×（C1－C2）/1000×m
    式中：P——試樣的砷含量,，（mg/Kg）
    C1——試樣被測液的濃度（μg/L）
    C2——試劑空白液的濃度（μg/L）
    m——試樣質(zhì)量（g）
    2.6 結(jié)果
    （1）食醋中砷含量     濃度（μg/L）

（2）前加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（3）后加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

-

    試劑空白平均濃度為0.3441μg/L
    （1）食醋砷含量平均濃度為2.1709μg/L
    （2）前加標(biāo)砷含量平均濃度為12.2422μg/L
    （3）后加標(biāo)砷含量平均濃度為12.5353μg/L
    計(jì)算回收率
    （1）前加樣回收率：
    [（12.2422×50—2.1709×500/5.00×100]×100=100.7%
    （2）后加樣回收率：
    [（12.5353×50—2.1709×50）/5.00×100]×100=103.6%
    2.7 討論
    2.7.1 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,，利用原子吸收光譜儀配置氫化物發(fā)生器檢測食品中砷含量，其數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好,，再現(xiàn)性較強(qiáng),，其加標(biāo)回收率高，達(dá)到了食品中砷含量加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率為90%～110%的要求,。
    2.7.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明,，將食品中的砷通過氫化物裝置轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性的氫化物，其解離能低,，極易原子化,，效率高，使原子吸收光譜法測砷的靈敏度提高到1～3個(gè)數(shù)量級(jí),，并能避免基體的干擾,，選擇性*，滿足GB/T5009.11—2014*法檢測食品中砷含量的準(zhǔn)確度要求,。