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原子吸收光度強(qiáng)度的調(diào)整方法
原子吸收光譜儀的光強(qiáng)度是測(cè)定靈敏度關(guān)鍵,。光強(qiáng)度達(dá)到越大,靈敏度越高,。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm,,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,,對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?,是銅燈,鎂,、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/p>
1.對(duì)光調(diào)整
?、俟庠磳?duì)光調(diào)試:空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝;接通電源,,點(diǎn)燃元素?zé)?。移?dòng)燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降,、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,,調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素zui靈敏線,使顯示有信號(hào)輸出,使接收器得到zui大光強(qiáng),。檢查方法用一張白紙擋光檢查,,陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
?、谌紵鲗?duì)光調(diào)試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,,通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角,、水平位置來實(shí)現(xiàn),。先調(diào)節(jié)能量顯示為zui大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,,能量顯示應(yīng)從zui大回到零,。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,,如達(dá)不到上述指標(biāo),,應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到滿足要求為止,。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰,,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,,到出現(xiàn)zui大吸光度為止,。
2.噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高,、霧滴愈細(xì),,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,,拆開噴霧器,,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置,。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,,按相反方向慢慢移動(dòng),,得到zui大吸光度便可固定下來。
3.碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,,靈敏度高為好,。將噴霧器卸下,,第二把一根約200mm長(zhǎng)的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中,吸噴蒸餾水,,第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上,,第五空氣壓縮機(jī),,以純水噴霧作試驗(yàn),當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),,并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),,使霧滴達(dá)到狀態(tài),就是它的位置,。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上,,重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,,必須由專業(yè)人員操作,。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。