飼料液相色譜儀因其分辨率高,、靈敏度高,、速度快,、色譜柱可重復(fù)使用、污水易收集等特點,,被廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,、食品分析、醫(yī)藥研究,、無機(jī)分析等領(lǐng)域,。系統(tǒng)與結(jié)構(gòu)儀器的結(jié)合是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)廣泛用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥和多核芳香烴的分析,;液相色譜法與紅外光譜法的結(jié)合也發(fā)展很快,,如在環(huán)境污染分析中測定水中的碳?xì)浠衔锖秃K械姆菗]發(fā)性碳?xì)浠衔铮弓h(huán)境污染分析有了新的進(jìn)展,。
飼料液相色譜儀是近幾十年來發(fā)展起來的一種高效快速的分離分析技術(shù),,是現(xiàn)代分離和檢測的重要工具。它是在經(jīng)典液相色譜儀的基礎(chǔ)上,,引進(jìn)氣相色譜儀的理論和實驗方法,,將流動相改為高壓輸送,采用高效固定相和在線檢測等手段發(fā)展起來的分離分析技術(shù),。它具有高壓,、高速、高效,、高靈敏度,、高選擇性和應(yīng)用范圍廣等特點,已成為生物制藥領(lǐng)域發(fā)展快,、應(yīng)用廣的現(xiàn)代分析技術(shù)之一,。
飼料液相色譜儀在使用中有哪些常見故障?如何處理,?
1,、柱壓高。
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),;或者是樣品污染沉積,。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,,逐漸提高流速沖洗,,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘,。
2,、氣泡溢出。
原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),,內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾器導(dǎo)致,。
措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘,?;蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,再用純水清洗,,打開purge鍵清洗脫氣,,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開泄壓閥,,打開泵,,純水沖洗過濾器1小時左右。
3,、無壓力指示,,也無液體流過。
原因:泵密封墊圈磨損,;或大量氣泡進(jìn)入泵體,。
措施:更換密封墊圈,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。
4,、壓力波動大,流量不穩(wěn)定,。
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
措施:觀察流動相的量,,動相要充分脫氣,。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
5、出峰不佳,,峰分叉,。
原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷,。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱,。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),,則去除硬結(jié)部分,沖新裝入新填料,。反復(fù)滴甲醇,,壓緊不銹鋼桿,直至填滿,。柱頭用甲醇沖洗干凈,。
6、峰面積重復(fù)性不佳,。
原因:進(jìn)樣閥漏液,;或加樣針不到位,或者是液量不足,。
措施:更換進(jìn)樣閥墊圈,。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,,液量不足則注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免注射過濃的樣品溶