飼料高效液相色譜儀是應(yīng)用高效液相色譜原理,,主要用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的,、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機(jī)化合物的儀器設(shè)備,。它由儲液器,、泵,、進(jìn)樣器,、色譜柱、檢測器,、記錄儀等幾部分組成,。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運(yùn)動時(shí),,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,,通過檢測器時(shí),,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來,。
飼料高效液相色譜儀在使用中有哪些常見故障,?如何處理?
1,、柱壓高,。
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積,。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,則用純水反向沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
2,、氣泡溢出,。
原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾器導(dǎo)致,。
措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,利用超聲清洗既分鐘?;蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,,直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開泄壓閥,打開泵,,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右,。
3、無壓力指示,,也無液體流過,。
原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體,。
措施:更換密封墊圈,,或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4,、壓力波動大,,流量不穩(wěn)定。
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,。
措施:觀察流動相的量,,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
5,、出峰不佳,峰分叉,。
原因:色譜柱被污染,,或者柱頭填料塌陷。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱,。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),,則去除硬結(jié)部分,沖新裝入新填料,。反復(fù)滴甲醇,,壓緊不銹鋼桿,直至填滿,。柱頭用甲醇沖洗干凈,。
6、峰面積重復(fù)性不佳,。
原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,,或者是液量不足,。
措施:更換進(jìn)樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,,則將加樣針插到底,,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),。避免注射過濃的樣品溶