鋼鐵中微量鉬的測(cè)定

簡(jiǎn)要描述

一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臉悠罚杭冭F、低合金鋼方法：石墨爐原子吸收法分析范圍：0.002-0.01%二,、 儀器及工作條件主機(jī)：100SG型原子吸收分光光度計(jì)（濟(jì)南精測(cè)）空心陰極燈-鉬元素?zé)舨ㄩL(zhǎng)313.3nm燈電流5mA測(cè)定方法峰面積進(jìn)樣量10μl干燥溫度110℃

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

樣品：純鐵,、低合金鋼

方法：石墨爐原子吸收法

分析范圍：0.002-0.01%

二、 儀器及工作條件

主機(jī)：4520G型原子吸收分光光度計(jì)（南京科捷）

空心陰極燈-鉬元素?zé)?/p>

三、工作曲線

標(biāo)準(zhǔn)系列：0、10.00,、20.00,、40.00μ、80.00μg/ml

定容于25ml容量瓶中，滴加4滴雙氧水。

四、樣品分析

稱取25.000mg樣品于10ml燒杯中,，用1ml鹽酸和2滴雙氧水溶解，蒸發(fā)至干,，再用少量水將析出的鹽類溶解,，轉(zhuǎn)入盛有離子交換樹脂的25ml容量瓶中，加入4滴雙氧水,，以水稀釋至刻度,，震蕩片刻，待溶液澄清后,，立即分取一部分放入小樣品杯中,，按工作條件測(cè)定。

五,、說(shuō)明

溶液應(yīng)為桔黃色,，如果呈棕黃色，說(shuō)明蒸發(fā)過(guò)干,，需補(bǔ)加一滴鹽酸,，再重新蒸至近干。測(cè)定鋼鐵中的鉬時(shí),，鐵對(duì)鉬背景吸收外還存在化學(xué)干擾（負(fù)干擾）,，必須分離基體鐵,。

離子交換樹脂的處理：稱取一定量磺化聚苯乙烯納型陽(yáng)離子交換樹脂于400ml燒杯中,，先用水漂洗至溶液澄清，再用20%鹽酸浸泡1-2小時(shí),，棄去上清液,，再按上述方法重復(fù)處理一次備用。使用前,，先用20%鹽酸沖洗一次,，蒸餾水洗到溶液的酸度PH2左右,，然后按每份5g分裝在25ml容量瓶中備用。

硅及其它共存元素的干擾：將樣品溶解后,，蒸發(fā)至干,，調(diào)節(jié)酸度，此時(shí)硅含量達(dá)到5μg/ml對(duì)鉬的測(cè)定無(wú)影響,。錳小于12μg/ml,，鎳小于32μg/ml，鉻小于4μg/ml,，對(duì)鉬的測(cè)定無(wú)影響,。