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液相色譜柱流動(dòng)相流速的選擇
液相色譜柱流動(dòng)相流速的選擇:
??因液相色譜柱柱效是色譜柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù),,使用不同的流速可得到不同的色譜柱柱效。對(duì)于一根特定的液相色譜柱,,要追求最佳柱效,,最好使用最佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,,流速一般選擇1ml/min,,對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳,。
當(dāng)選用最佳流速時(shí),,分析時(shí)間可能延長(zhǎng)??刹捎酶淖兩V柱流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間,,如使用反相柱時(shí),可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量,。
a.由于甲醇廉價(jià),,對(duì)于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場(chǎng)合除外):PS由于反相色譜柱比較難以選擇,所以對(duì)于反相色譜柱柱推薦選擇這款幾款反相色譜柱,。
b.對(duì)于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純的己烷作流動(dòng)相,,沒有提純的己烷不得使用,。用水最好使用超純水(電阻率大于18兆歐),去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì),,有可能影響分析結(jié)果,。
c.含水液相色譜柱流動(dòng)相最在實(shí)驗(yàn)前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過夜,。最好加入疊氮華鈉,,防止細(xì)菌生長(zhǎng)。
d.色譜柱流動(dòng)相要求使用0.45 μm濾膜過濾,,除去微粒雜質(zhì),。
e.使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相,使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,,提高柱性能,。