1.原理同上,。

氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器色譜柱：毛細管柱：毛細管色譜柱。

2m,。

ChromosorbW(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗,，硅烷化)。80?100目,。

20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)+7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M,。

10μL,，lμL。

乙醇溶液正丙醇溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液4.分析步驟

5.結(jié)果計算同上,。

1.原理

(或峰高),，以內(nèi)標(biāo)法定量。

+吐溫80混合柱測定時,，丙酸乙酯與乙縮醛*重疊,，為此，要先將酒樣加酸水解,，使其中的乙縮醛分解,，該組分峰的剩余部份即為丙酸乙酯，再按常規(guī)法加以測定,。

氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器色譜柱：毛細管柱填充柱：柱長不短于載體：固定液：微量注射器：3.試劑和溶液

[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制,。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取丙酸乙酯(色譜純)2mL,，用乙醇溶液定容至100mL,，

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細管柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,，用乙醇溶液定容至100mL,。

[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2

鹽酸溶液4.分析步驟

毛細管柱：載氣氫氣：流速為空氣：流速為檢測器溫度注樣器溫度柱溫10min,。

(高純氮)：流速為150mL/min,；(第1號修改單改為50mL/min)；氫氣：流速為40mL/min,；空氣：流速為400mL/min,；檢測器溫度(Td)：150C,；注樣器溫度(Tj)：150C；柱溫(Tc)：90C,，等溫,。

②校正因子(f值)的測定

1.00mL，移入100mL容量瓶中,，加入內(nèi)標(biāo)溶液1.00mL,，用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%(體積分?jǐn)?shù)),。待色譜儀基線穩(wěn)定后,，用微量注射器進樣，進樣量隨儀器的靈敏度而定,。記錄丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時間及其峰面積(或峰高),，用其比值計算出丙酸乙酯的相對校正因子。

(7)計算,。

:

A1標(biāo)樣f值測定時內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高),；

山③樣品的測定

10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱，吸取樣品3mL于10mL容量瓶中,，加入鹽酸溶液2滴,，用水定容至刻度，在室溫下放置1h],，加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL,，混勻后，在與f值測定相同的條件下進樣,，根據(jù)保留時間確定丙酸乙酯峰的位置,，并測定丙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高)，求出峰面積(或峰高)之比,，計算出樣品中丙酸乙酯的含量,。