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原子吸收光譜法的三種原子化方法介紹
原子吸收光譜儀具有選擇性好,、靈敏度高,、實用性強(qiáng),、精密度好等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于科研,、質(zhì)檢,、疾控,、環(huán)保、冶金,、農(nóng)林,、化工等行業(yè),創(chuàng)新的軟,、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性,、安全性、易用性,,儀器維護(hù)簡單便捷,。
原子吸收光譜法的三種原子化方法介紹:
1、火焰原子化
在這過程中,,大致分為兩個主要階段:
(1)從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過程,。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小,、溶液性質(zhì),、火焰溫度和溶液的濃度等。
(2)從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過程,。主要依賴于被測物形成分子的鍵能,同時還與火焰的溫度及氣氛相關(guān),。分子的離解能越低,,對離解越有利。就原子吸收光譜分析而言,,解離能小于3.5eV的分子,,容易被解離;當(dāng)大于5eV時,,解離就比較困難,。
2、石墨爐原子化
樣品置于石墨管內(nèi),,用大電流通過石墨管,,產(chǎn)生3000℃以下的高溫,使樣品蒸發(fā)和原子化,。為了防止石墨管在高溫氧化,,在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護(hù),。石墨爐加溫階段一般可分為:
(1)干燥,。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉,加熱的溫度控制在溶劑的沸點(diǎn)左右,,但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射,,否則會嚴(yán)重影響分析精度和靈敏度,。
(2)灰化。這是比較重要的加熱階段,。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的前提下,,將樣品加熱到盡可能高的溫度,破壞或蒸發(fā)掉基體,,減少原子化階段可能遇到的元素間干擾,,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同時使被測元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀铩?/div>
(3)原子化,。在高溫下,,把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。
3,、氫化物發(fā)生法
在酸性介質(zhì)中,,以硼氫化鉀(KBH4)作為還原劑,使鍺,、錫,、鉛、砷,、銻,、鉍、硒和碲還原生成共價分子型氫化物的氣體,,然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中,,進(jìn)行原子化。 AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑,。
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