高純氫氣在氣相色譜儀中的應(yīng)用
氣相色譜儀氫氣的作用都有哪些
氫氣是無色并且密度比空氣小的氣體,,具有分子量小,,分子半徑大,熱導(dǎo)系數(shù)大,,粘度小等特性,,氣相色譜儀氫氣的作用分兩類:一是在運用TCD時采用氫氣作載氣,,二是采用氫氣作燃氣。
一,、氫氣作氣相色譜儀載氣
氣相色譜儀載氣是指用來載送樣品停止別離的氣體,,普通載氣應(yīng)該是惰性氣體,它作為氣相色譜的活動相,??勺鳛檩d氣的氣體很多,準繩上沒有腐蝕性且不與被剖析組分發(fā)作化學(xué)反響的氣體均可作為載氣,,常用的是氦氣,、氫氣、氬氣,、氮氣,。氫氣就是常用的載氣之一,由于氫氣具有分子量小,,分子半徑大,,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特性,,因而在運用TCD經(jīng)常采用氫氣作載氣,。至于運用何種載氣,主要取決于選用的檢測器和其他一些詳細的要素,。
二,、氫氣作氣相色譜儀燃氣
在FID中氫氣是*的燃氣,。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,,還能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器,氫氣易燃易爆,,運用時,,應(yīng)特別留意平安。
三,、氣體純度低的不良影響
依據(jù)剖析對象,,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和詳細檢測器,,若運用不合請求的低純度氣體,,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解,;
2,、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類固定液合成,,O2使PEG斷鏈,。
3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰,;
4,、對柱保存特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,,無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,,都會產(chǎn)生變化,運用時間越長影響越大,。
5,、檢測器:
TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,,線性變窄,,文獻中的校正因子不能運用,氧含量過大,,使元件在高溫時加速老化,,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,,CH4等有機雜質(zhì),,會使基流激增,噪聲加大不能停止微量剖析,。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大,。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時必需把載氣純度選擇開關(guān)從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由,。大家會發(fā)如今此狀況下操作,,不但靈活度變低,而且線性亦變窄了,。理論證明:在操作ECD時,,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可到達較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小,。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要依據(jù)剖析請求,特別留意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除,。