火焰光度檢測器氣相色譜分析儀檢測硫化物

用火焰光度檢測器的氣相色譜法測定硫化物,，在國內色譜生產(chǎn)廠家中已有部分涉及,，但因在定性、穩(wěn)定性及計算方法等多方面的技術限制,，一直未能推廣,，GC微量硫分析儀是在我公司原有火焰光度檢測器的基礎上,，經(jīng)過不斷改進,，定型為微量硫分析儀，具有較高的靈敏度,，穩(wěn)定性好,，定性、定量準確,，操作簡便等優(yōu)點,。

   1.原理：

硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數(shù)量的硫分子,并且能在該火焰條件下發(fā)出394納米的特征光譜,， 經(jīng)干涉濾光片除去其它波長的光線后， 用光電倍增管把光信號轉換成電信號并加以放大,，然后經(jīng)微機處理并打印出結果,。因為光電倍增管本身的放大能力以及我們研制的FPD的特殊性，所以保證了GC微量硫分析儀的高選擇性和高靈敏度,。

被分析氣體樣品經(jīng)色譜柱分離后,，不同的硫化物在不同的時刻進入FPD，從而在工作站上出現(xiàn)不同保留時間的色譜峰,。因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比,， 所以工作站必須根據(jù)開方峰面積和校正系數(shù)計算出分析結果并根據(jù)保留時間，直接標定和顯示各種硫化物的實際含量,。

   2.定性定量：

   用色譜法分析硫化物,，定性問題一直未能很好地解決。*,，硫化物的存在形式多種多樣,，而在實際工作中又不可能擁有眾多硫化物的標樣，這就給廣大的硫分析工作者造成了極大的難題,。但是,，在實際工作中，多數(shù)情況下只需要對硫化物進行大致的定性,。如只需要看無機硫,，低沸點有機硫，高沸點有機硫的的分布情況,，以便指導脫硫工作的進行,。這種情況在許多化工廠是很普遍的。鑒于這種情況,，一般分析人員采用的定性手段為：對無機硫,，如硫化氫、二氧化硫,，可以用GDX301柱子進行分離以便定性,；對低沸點有機硫，如甲硫醇,、甲硫醚,、硫氧化碳可以用TCP柱子分離以進行定性；而對高沸點有機硫,，一般不作定性,，大多數(shù)采用反吹方式測定其總含量。也可直接用反吹法分析總硫，這也是本儀器的一大特點,。

   一般而言,，在樣品氣中，如原料天然氣,、煉廠尾氣,、煤造氣生成的原料氣，無機硫,、低沸點的有機硫含量占很大比例（幾乎達90％以上),，因此采用以上方法進行定性定量分析是切實可行的。它不僅簡化了分析程序,，而且分析結果也比較準確,。這樣做，不僅可監(jiān)視樣氣中的硫含量,，而且也為選擇脫硫劑和脫硫路線提供了理論依據(jù),。

   3.色譜柱的選用：

本儀器隨機配備了兩根色譜柱：

   A. TCP柱４×0.5，2米,，20％TCP,，白色101擔體，60～80目,。

   B. GDX柱,，４×0.5，2米,，GDX301,，60～80目。

一般選用TCP柱做有機硫分析,，用GDX柱做無機硫分析,。在既有無機硫，又有有機硫的樣品分析時,，可用雙柱TCP柱和GDX柱,，兩次進樣，此時應選02方式,。而在進行總硫分析時,，可選GDX柱用反吹法來做，選06,，07方式或選用01,，03（只顯示不能畫峰圖，主要用于在線分析）,。選用00,，02方式做硫化氫,，硫氧化碳和有機總硫,。

 4.進樣：

   由于硫化氫具有較強的化學活性,，很容易被其他物質吸附而使其含量降低，從而影響測定的準確度,。因此在測定過程中,，采用吸附性較低的玻璃注射器采集樣品，且要求樣品的貯存時間不能太長,，儀器中凡是樣品經(jīng)過的管線均經(jīng)過鈍化處理,。也可采用特殊處理的六通閥自動進樣。

 5.儀器特點：

①*的火焰光度檢測器結構,，操作簡便,，穩(wěn)定時間快，采用特殊的火焰結構消除烴類化合物的干擾,，使選擇性大幅提高,；

②在光信號的收集上，采用聚焦的方式,，使捕捉到的信號大幅增加,，靈敏度成倍數(shù)提高；

③采用優(yōu)質材質及*的加工工藝,，密封性很好,，在實際操作中，抗外界干擾能力大幅提高,，穩(wěn)定性較好,；

④在檢測器底部，采用加熱功能,，有效去除冷凝水,，使分析精度有很大提高；

⑤整機穩(wěn)定性較好,，操作簡便,，易于掌握。

 6.參考譜圖：

常見有機硫在TCP柱上保留時間

 甲硫醇    1分30秒               甲硫醚    1分58秒

 乙硫醇    2分08秒               乙硫醚    7分53秒

 二氧化硫  1分06秒               二硫化碳  2分08秒

 噻吩      9分51秒