《銅鋅鉛鎳鉻火焰原子吸收分光光度法》發(fā)布

  為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,，保護環(huán)境，保障人體健康,，規(guī)范土壤和沉積物中銅,、鋅、鉛,、鎳和鉻的監(jiān)測方法,，制定本標準。本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中銅,、鋅,、鉛,、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。

  本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中銅,、鋅、鉛,、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法,。

  本標準適用于土壤和沉積物中銅、鋅,、鉛,、鎳和鉻的測定。

  警告：實驗中使用的高氯酸,、硝酸具有強氧化性和腐蝕性,，鹽酸、氫付酸具有強揮發(fā)性和強腐蝕性,，試劑配制過程應在通風櫥內(nèi)進行,，操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物,。

  方法原理：

  土壤和沉積物經(jīng)酸消解后,，試樣中銅、鋅,、鉛,、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化，其基態(tài)原子分別對銅,、鋅,、鉛、鎳和鉻的特征輻射譜線產(chǎn)生選擇性吸收,，其吸收強度在一定范圍內(nèi)與銅,、鋅、鉛,、鎳和鉻的質(zhì)量濃度成正比,。

  干擾和消除：

  使用232.0 nm 作測定鎳的吸收線時，存在波長相近的鎳三線光譜干擾,，選擇0.2 nm 的光譜通帶可減少干擾,。

  儀器和設(shè)備：

  1、火焰原子吸收分光光度計,。

  2,、銅、鋅,、鉛,、鎳,、鉻元素銳線光源。

  3,、空氣壓縮機,。

  4、電熱消解裝置：溫控電熱板或石墨電熱消解儀,，溫控精度±5℃,。

  5、微波消解裝置：功率600 W～1500 W,，配備微波消解罐,。

  6、聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管：50 ml,。

  7,、分析天平：感量為0.1 mg。

  8,、尼龍篩：0.15 mm(100 目),。

  9、一般實驗室常用儀器和設(shè)備,。

  樣品的制備：

  除去樣品中的枝棒,、葉片、石子等異物,，按照HJ/T 166 和GB 17378.3 的要求,，將采集的樣品在實驗室進行風干、粗磨,、細磨至過尼龍篩(6.8),。

  水分的測定：

  土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ 613 測定;沉積物樣品含水率按照GB 17378.5 測定。

  微波消解法：

  準確稱取0.2g～0.3g(至0.1mg)樣品(7.2)于消解罐中,，用少量水潤濕后加入6ml硝酸(5.2),、3ml 鹽酸(5.1)、2ml 青氟酸(5.3),，按照HJ 832 消解方法一相關(guān)規(guī)定消解樣品,。試樣定容后，保存于聚乙烯瓶中,，于14 d 內(nèi)完成分析,。

  標準曲線的建立：

  取100 ml 容量瓶，按表2 用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標準使用液(5.18～5.22),，配制成標準系列,。按照儀器測量條件，用標準曲線零點調(diào)節(jié)儀器零點，由低濃度到高濃度依次測定標準系列的吸光度,，以各元素標準系列質(zhì)量濃度為橫坐標,，相應的吸光度為縱坐標，建立標準曲線,。