氣相色譜儀檢測農(nóng)殘時(shí)樣液乳化怎么辦

　　在氣相色譜儀測定農(nóng)藥殘留前應(yīng)先對(duì)待測樣品進(jìn)行提取、凈化以消除雜質(zhì)對(duì)測定的干擾,。但在抽提液凈化過程中常常發(fā)生樣液乳化現(xiàn)象,，有時(shí)甚至變成糊狀,，既浪費(fèi)時(shí)間，又使檢測結(jié)果偏低,。因此防止抽提乳化現(xiàn)象,，是農(nóng)殘檢測工作中的關(guān)鍵。

　　以茶葉為例,，《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗(yàn)方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法,。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次，在實(shí)際操作中乳化現(xiàn)象常常發(fā)生在一次凈化時(shí),。為了找到解決樣液乳化現(xiàn)象的方法,，我們?nèi)?0個(gè)在一次凈化過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
　　1、減少檢測樣品重量
　　標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)茶葉取樣量規(guī)定為5.0g,，這里我們將取樣量減少為4.0g,，3.0g的進(jìn)行抽提。抽提液凈化結(jié)果：兩者都未發(fā)生乳化現(xiàn)象,。
　　2,、加厚抽提所制的濾紙筒
　　標(biāo)準(zhǔn)對(duì)茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內(nèi)水浴浸提,。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚,。結(jié)果：10個(gè)樣品中3個(gè)在凈化時(shí)未發(fā)生乳化現(xiàn)象,，其余樣品未提出,。
　　3、減少一次凈化時(shí)濃硫酸的用量
　?。?）一次凈化時(shí)10個(gè)樣品中各加濃硫酸2.0毫升,，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘，靜置分層,，結(jié)果10個(gè)樣品雖未發(fā)生乳化現(xiàn)象,，但均未分層。
　?。?）一次凈化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升,，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置,，結(jié)果有4個(gè)樣品分層,，且均未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
　?。?）一次凈化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸,，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置,，結(jié)果有7個(gè)樣品分層,，未發(fā)生乳化現(xiàn)象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖,、靜置,，又有2個(gè)樣品分層未乳化。
　　將一次凈化時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液與未發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液按標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)次凈化,，脫水后定容,。利用氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）進(jìn)行測定。
　　上述實(shí)驗(yàn)表明：1,，2法雖可起一定的作用,，但尚不能*改善乳化現(xiàn)象。且1法容易造成試樣代表性不足，檢測靈敏度偏低影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,。2法雖對(duì)結(jié)果無影響但使抽提過程更加復(fù)雜,。利用3法可*解決樣液的乳化現(xiàn)象，且不影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,。
　　解決辦法：在樣品中抽提液一次凈化時(shí)可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸,，振搖、靜置,，如分層則棄去硫酸層,，若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸，反復(fù)幾次,，直至分層為止,。二次凈化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖，靜置分層,，棄硫酸層,，觀察樣液是否清亮，如顏色較重可根據(jù)顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化,。這里濃硫酸加入量不要過多,，否則會(huì)降低農(nóng)藥的回收率。
　　若將2法與3法結(jié)合使用會(huì)更加有效的解決乳化現(xiàn)象,，但1法不可取,。
　　注意：如果樣液發(fā)生乳化現(xiàn)象，一定要棄去重新抽提,，凈化,。否則無法得到正確的檢測數(shù)據(jù)。