采用原子吸收光譜法對3大國產(chǎn)品牌（A,、b,、C）的26種葡萄酒中鉛（Pb）,、鎘（Cd）,、銅（Cu）3種元素含量進行檢測分析,。由于我國2008年1月1日起實施的中國葡萄酒新標準（GB/T15037-2006）中僅對銅進行了限定（不得超過1.0 mg/L），對鉛和鎘未做出限制,。故本實驗數(shù)據(jù)以葡萄與葡萄酒組織（OIV）所規(guī)定的葡萄酒中的銅含量不得超過1 mg/L,，鉛含量不得超過150 μg/L，鎘不得超過10 μg/L^[11]為參照,，測定26種國產(chǎn)葡萄酒中3種元素的含量,，比較了3大國產(chǎn)品牌葡萄酒中3種元素的量，試圖找出國產(chǎn)葡萄酒中3種元素的含量規(guī)律,，以期為進一步明確我國葡萄酒礦質(zhì)元素的產(chǎn)區(qū)特點,，及深入研究礦質(zhì)元素與葡萄酒風(fēng)味品質(zhì)的關(guān)系奠定一定的基礎(chǔ)。

1 材料 1.1 試驗酒樣

實驗中所用的26種國產(chǎn)葡萄酒樣品均購自************,。

1.2 主要儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀sda-100f （濟南精測電子科技公司）,；微波消解儀(濟南上地電子科技公司)；自動雙重純水蒸餾器（濟南三好分析儀器廠）,；鉛,、鎘、銅空心陰極燈,。

1.3 試劑

Pb,、Cd、Cu標準液（1000 ×10⁻⁶,，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）,，根據(jù)測試需要稀釋后使用；磷酸二氫銨（分析純>99.0%,，天津市大茂化學(xué)試劑廠）,；乙炔氣（高純）；高純氬氣（氬體積分數(shù)>99.99%）,；HNO₃（優(yōu)級純,，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）、HCl（優(yōu)級純,，沈陽經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)試劑廠）,；去離子水：雙重蒸餾水。

試驗所用玻璃器皿使用前均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上,，之后用水反復(fù)沖洗,，再用去離子水沖洗，zui后烘干備用,。

2 方法與結(jié)果 2.1 樣品前處理

樣品溶液前處理：吸取10 mL葡萄酒樣品,，加熱蒸發(fā)掉乙醇，置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內(nèi)罐中,，加入10 mL硝酸,，放入微波消解儀中進行消解,。消解完畢,，消解液轉(zhuǎn)移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸,，zui后將樣品溶液以去離子水定容至25 mL容量瓶中，搖勻,，即得,。

試劑空白前處理：取10 mL硝酸，置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內(nèi)罐中,，放入微波消解儀中進行消解,。消解完畢，消解液轉(zhuǎn)移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸,，zui后將其以去離子水定容至25 mL量瓶中,，搖勻，即得,。

2.2 檢測方法

以靈敏度和分辨率等為考察指標,，對原子吸收光譜儀的檢測條件進行優(yōu)化：Pb和Cd采用石墨爐原子吸收法，以高純氬氣為保護氣,，以峰高定量,，氘燈扣背景，進樣體積為20 μL,，添加1%磷酸二氫銨作為基體改進劑,； Cu采用火焰原子吸收法，空氣-乙炔火焰,，讀數(shù)方式為連續(xù)積分,。

2.3 標準曲線的線性關(guān)系

采用2%硝酸將Cu標準儲備液逐級稀釋為0、0.5,、1.0,、1.5、2.0 μg/mL,，得到標準溶液系列,。Pb、Cd采取自動進樣器進行標準曲線系列溶液的配制,，使用電腦軟件進行標準曲線的自動生成,。鉛的標準溶液為20 μg /L，鎘的標準溶液為4 μg/L,，采用2%的硝酸為稀釋劑進行稀釋,。建立線性回歸方程后備標準曲線的線性相關(guān)性均大于0.999，結(jié)果顯示各標準曲線線性相關(guān)性很好,。

2.4 檢出限和精密度試驗

在優(yōu)化的實驗條件下,，得到該方法的檢出限：Pb為6 μg/L,，Cd為29 ng/L，Cu為14 μg/L,。 對同一樣品重復(fù)測量6次,，測定值均在標準物質(zhì)的規(guī)定范圍內(nèi)，計算各金屬元素量的RSD均在0～9%,，方法精密度良好,。

2.5 重復(fù)性試驗

取樣品1平行制備6份樣品溶液，分別測定3種元素的含量,，結(jié)果各元素的RSD均在0～10%,。

2.6 回收率

對該樣品進行了加樣回收試驗，加標量根據(jù)各元素的實際量采用單標溶液進行加標,，統(tǒng)計各元素回收率,。經(jīng)實驗測定各元素的加樣回收率在91.78%～109.8%，RSD均在0～10%,，說明樣品處理得當,，檢測方法準確靈敏，所得回收率較高,。

2.7 樣品檢測結(jié)果

按優(yōu)化方法對3*的26種葡萄酒樣品中Pb,、Cd、Cu 3種元素進行測定,，結(jié)果見表 1,。以葡萄與葡萄酒組織（OIV）所規(guī)定的葡萄酒中Cu、Pb,、Cd 3種元素*作為衡量標準,，3大國產(chǎn)品牌的26種葡萄酒樣品中3種元素均未超標。26種葡萄酒中Pb,、Cd,、Cu 3種元素的平均質(zhì)量濃度分別為35.357 μg/L、3.974 μg/L,、0.684 mg/L,。3*中3種元素的平均質(zhì)量濃度分別為：A葡萄酒中Pb為43.266 μg/L、Cd為4.324 μg/L,、Cu為0.682 mg/L,；B葡萄酒中Pb為44.529 μg/L、Cd為4.288 μg/L,、Cu為0.753 mg/L,；C葡萄酒中Pb為32.267 μg/L、Cd為3.827 μg/L、Cu為0.669 mg/L,。