原子熒光光譜法測定食品中的汞含量
目前,,汞的測定分析方法主要有吸光光度法、原子光譜法,、色譜法,、質(zhì)譜法及中子活化分析法等。本文采用原子熒光光譜法,;檢出限0.02μg/kg,,標準曲線*線性范圍0-60μg/kg,靈敏度高,,使用國產(chǎn)儀器,,便于推廣使用。壓力罐消解,,可以防止汞的揮發(fā),,準確度較高。
實驗原理
樣品采用聚四氟乙烯壓力消化罐,,在HNO?-HCLO4作用下消解,。在酸性條件下,加入抗干擾劑,,汞與新生態(tài)的氫反應生成氫化物氣體,,以惰性氣體氬為載氣,將氫化物導入電熱石英爐中,,汞的熱原子吸收特定波長的激發(fā)光或熱能后被激活,。通過能力躍遷在返回基態(tài)時放出熒光,。其熒光強度與汞的含量成正比,與標準系列比較,,采用雙道原子熒光光譜儀測定樣品中汞的含量,。
儀器準備>>> 儀器簡介
高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計,、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),,提高儀器抗干擾能力,避免雜散光的背景干擾,;全新設(shè)計機械結(jié)構(gòu)更為緊湊,,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度,;軟件操作簡單快捷,、個性化軟件界面,支持數(shù)據(jù)實時上圖,、圖形回放功能,,采用USB通訊連接、支持windows XP,、win 7 及win 8操作系統(tǒng),,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試,。
>>> 應用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測,、衛(wèi)生防疫、食品檢驗,、藥品檢驗,、城市給排水、地質(zhì)普查,、礦產(chǎn)冶金,、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學研究等,。
樣品預處理: 準確稱取0.5g樣品,,若含有乙醇等有及溶劑則先揮發(fā)除去,不得干涸,。計入5ml混合酸,,套上不銹鋼外套,加蓋擰緊,,置于烘箱中升溫至(95+_2)℃,,恒溫2h,然后再升溫到(135+_2)℃,,保持3h,,冷卻打開,,去除內(nèi)筒,若有沉淀則過濾除去,,加入5ml氨水,、2ml鹽酸、10ml硫脲抗壞血酸混合液,,放置1h后,,加水定容至50ml測定,用同樣方法制備試劑空白,。
條件:
原子化溫度 | 800℃ |
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載氣 | 氬400ml/min |
屏蔽氣 | 1000ml/min |
進樣體積 | 0.5ml |
測定結(jié)果: