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色譜柱的再生問(wèn)題
色譜柱的再生問(wèn)題
在色譜儀實(shí)驗(yàn)中,色譜柱起著相當(dāng)中的角色,色譜柱是由柱管和固定相組成,,按照拄管的粗細(xì)和固定相的填充方式分為填充柱和毛細(xì)管柱,。測(cè)試色譜柱的重要指標(biāo)一般就是分離度、理論塔板數(shù),、峰寬,、峰形等,其中分離度和理論塔板數(shù)應(yīng)該更為重要,。因?yàn)樯V柱是消耗品,,隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加,會(huì)出現(xiàn)記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰,。>色譜峰高降低,,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,一般來(lái)說(shuō)可能是柱效下降,。
(1)反相柱的再生:依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90(V/V),,乙腈,異丙醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱,,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。
(2)正相柱的再生:依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷,、異丙醇,、二氯甲烷、甲醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱,,然后再以相反的順序沖洗色譜柱,。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫 水。