卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用方法

目前在化工,、制藥等行業(yè)中,，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用 卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀 。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的,、國(guó)產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中,，就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。 1,、 卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀 安全防護(hù)

目前在化工,、制藥等行業(yè)中，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀,。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的,、國(guó)產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中，就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流,。 

1,、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀安全防護(hù) 

卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫,、吡啶和甲醇組成的溶液,。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*，對(duì)人體的危害很大,，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng),，以防止有害氣體吸人體內(nèi),。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上,，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。 

但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足,，在無任何防護(hù)措施的條件下,，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧,，自我保護(hù)意識(shí)問題有待加強(qiáng),。 

2、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑的應(yīng)用 

卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高,，購買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,，才能延長(zhǎng)保存期,。 

目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問世,，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色,。 

兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低,、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑,。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。 

無水甲醇作為樣品的溶解劑,，適用范圍很廣,。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物,、酸性氧化物,、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng),。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,，無終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題,。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),，卻一直進(jìn)行,。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積,，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分,。 

PH值過高、樣品堿性過高等,，也會(huì)引起副反應(yīng),，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點(diǎn)出現(xiàn),。此時(shí),，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸,、水楊酶,，可緩和堿性溶液,，但不能用醋酸,。 

在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱空白滴定）,，如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn),，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,，即應(yīng)更換試劑。 

3,、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀電極污染與保養(yǎng) 

電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,，電極表面被油質(zhì)污染后,，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量,，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物,，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性,。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。 

當(dāng)靈敏度降低,，電極受污染嚴(yán)重時(shí),。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,，但必須小心翼翼,，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),，然后取出，用清水漂洗,，濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,，如樣品等著要分析,，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件,。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,，濾紙拭凈后，即可見效,。 

儀器如有一段時(shí)期不用,，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,，電極拭凈,。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),，有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束,，電源一關(guān)了事，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足,。 

4,、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定 

卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,，測(cè)試環(huán)境條件的不同,，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品,。 

滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高,，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高,。一旦受潮就麻煩,。 

zui簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值,，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度,。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不*清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性,，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完,，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的,。 

卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的,，相對(duì)于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用zui初的滴定度來計(jì)算測(cè)定值,，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的,。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定,，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔,，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度,。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。 

5,、結(jié)語 

以上探討表明用卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定微量水分,，是比較經(jīng)典的方法。安全防護(hù)與正確使用以及保養(yǎng)維護(hù)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確度是很重要的