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火焰原子吸收光度法測定電鍍污水中的鋅和銅
火焰原子吸收光度法連續(xù)測定電鍍污水中的鋅和銅
摘要：以鋅空心陰極燈作為光源,，用火焰原子吸收光度法連續(xù)測定電鍍污水中的鋅和銅,，測定鋅和 銅的精密度（RSD)均<2.52%,，加標(biāo)回收率均在95. 6% ~ 104%。對用鋅空心陰極燈和銅空心陰極燈分 別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線,、檢出限,，和實際水樣進行了比較，發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率極為一致,，相關(guān)系數(shù)均 較好,，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0.05mg/L的要求，實際水樣測定的相對誤差<3.45%,。
關(guān)鍵詞：鋅空心陰極燈,；火焰原子吸收光度法；電鍍污水,；鋅,；銅
在對電鍍污水的分析中，往往要同時測定鋅和 銅,。因原子吸收光度法具有操作簡單,、分析快速、 抗干擾能力強等優(yōu)點,，成為測定鋅和銅的國家標(biāo)準(zhǔn) 分析方法°3,。在火焰原子吸收光度分析中，所使 用的光源多為單元素空心陰極燈。因此在測定多種 元素時,，就需頻繁更換不同的空心陰極燈,。而在更 換新的空心陰極燈后，需要對燈的波長,、燈電流,、 光譜寬度、負高壓和燈的位置重新調(diào)整,，而且空心 陰極燈必須預(yù)熱至少20min后待燈的發(fā)光強度穩(wěn)定 后才能重新測定樣品,。因此操作較麻煩，費時費 力,。由于鋅空心陰極燈的陰極多以鋅銅合金制 成0,，用能量zui大值校準(zhǔn)波長的方法對鋅燈掃描， 發(fā)現(xiàn)不僅在213. 9nm處有鋅的共振線,，且在 324. 8nm處有銅的共振線,，并有足夠的發(fā)射強度。 因此鋅燈不僅發(fā)射鋅的譜線,，同時也發(fā)射銅的譜 線,。據(jù)此筆者用鋅空心陰極燈在測定污水中的鋅 后，把波長調(diào)到324. 8nm后,，接著測定污水中的 銅,，省時省力，提高了工作效率,。同時對用鋅燈和 銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限和實際電鍍污 水樣品進行了比較,。
1試驗
1.1主要儀器與試劑
原子吸收分光光度計、鋅空心陰極燈,、銅空心陰 極燈,。
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/ L)：均為國家環(huán)?？偩謽?biāo)樣研究所購得,。
硝酸：GR。
1.2儀器工作條件（表1)
表1鋅,、銅測定的儀器工作條件
| 分析 | 分析 | 燈電 | 負高 | 光譜通帶 | 空氣流量 | 乙炔流量 |
| 元素 | 線/nm | 流/mA | 壓/V | 寬度/nm | /L • min -1 | /L • min -1 |
| 鋅 | 213.9 | 3. 0 | 353. 2 | 0.4 | 6. 0 | 0. 6 |
| 銅 | 324. 8 | 3. 0 | 254. 4 | 0. 4 | 5. 5 | 0. 5 |
1.3試驗方法 1.3.1樣品的預(yù)處理
電鍍污水樣品如渾濁,、有沉淀，需要進行預(yù)處 理,。將污水樣搖勻后,，取100ml放入200ml燒杯 中，加入5ml硝酸,，在電熱板上低溫加熱消解,，待 沉淀溶解,、水樣清澈透明后停止加熱，冷卻后定容 至100ml,搖勻后上機分析,。
1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和樣品中鋅,、銅的測定 打開儀器，裝上鋅空心陰極燈,，按表1儀器 工作條件調(diào)試好儀器,，預(yù)熱鋅燈20min后，測 定鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污水中鋅含量,，然后把鋅燈的 分析線調(diào)到324. 8nm處,，測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污 水中的銅含量。
2結(jié)果與討論
2.1鋅空心陰極燈連續(xù)測定電鍍污水中鋅,、銅的 精密度試驗
用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電 鍍污水中的鋅,、銅進行4次平行測定（見表2),
結(jié)果表明，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)
<2. 52%,。
2.2鋅空心陰極燈連續(xù)測定電鍍污水中鋅,、銅的 準(zhǔn)確度試驗
用鋅空心陰極燈對樣品編號為SFR148的電鍍 污水的鋅、銅進行加標(biāo)回收率試驗（測定鋅時樣 品稀釋5倍）（表3),結(jié)果表明,，加標(biāo)回收率范圍
在 95. 6% ~ 104%
表3鋅燈測定電鍍污水中鋅,、銅的加標(biāo)回收率試驗4%。
| 測定 元素 | 本底值 / μg | 加標(biāo)量 / μg | 加標(biāo)樣品 測定值/ μg | 回收 率/% |
| 25.0 | 48. 2 | 97. 2 | ||
| 25. 0 | 47. 8 | 95. 6 | ||
| 鋅 | 23. 9 | 25. 0 | 49. 5 | 102 |
| 25. 0 | 50. 0 | 104 | ||
| 50. 0 | 92. 8 | 104 | ||
| 50. 0 | 89. 2 | 96. 4 | ||
| 銅 | 41. 0 | |||
| 50. 0 | 91. 6 | 101 | ||
| 50. 0 | 90. 2 | 98. 4 |
2. 3鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限 的比較
用鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線,，對銅的空 白溶液平行測定20次,，記錄其吸光度，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差S,以3S除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率R計算檢出限,，結(jié)果 見表4,兩者標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率非常接近,，相關(guān)系數(shù) 均較好,，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0. 05mg/L的要求,。
表4鋅燈、銅燈測定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限
| 銅含量/ μg | 0. 00 | 0. 25 | 0. 50 | 1. 00 | 1. 50 | 2. 00 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線 | 相關(guān)系數(shù)Y | 檢出限P / mg • L -1 |
| 鋅燈測定吸光度 | 0. 000 | 0. 044 | 0. 087 | 0. 175 | 0. 260 | 0. 355 | y = 0. 176x-0.0008 | 0. 9998 | 0. 0122 |
| 銅燈測定吸光度 | 0. 000 | 0. 046 | 0. 091 | 0. 178 | 0. 264 | 0. 363 | y = 0. 179x-0.0002 | 0. 9997 | 0. 0048 |
2.4鋅燈和銅燈分別測定電鍍污水樣品的比較 用鋅燈和銅燈分別對編號為SFR163,、 SFR175,、SFR188、SFR202的電鍍污水中的銅進行 測定（表5),兩者的相對誤差<3.45%,。
表5鋅燈,、銅燈測定電鍍污水中銅的結(jié)果比較
| 樣品編號 | 銅燈 | 鋅燈 | 相對誤差/% |
| SFR163 | 0. 58 | 0.56 | 3. 45 |
| SFR175 | 2. 62 | 2. 58 | 1. 53 |
| SFR188 | 8. 48 | 8. 22 | 3. 07 |
| SFR202 | 12. 5 | 12. 1 | 3. 20 |
3結(jié)論
以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收 光度法測定完電鍍污水中的鋅后,，把波長調(diào)節(jié)到銅 的共振線,，接著測定污水中的銅。測定鋅和銅的精
密度（RSD) <2.52% ,加標(biāo)回收率在95. 6% ~104%,。用鋅燈和銅燈分別測定銅標(biāo)準(zhǔn)系列及其檢 出限和多個電鍍污水中的銅,，發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線 的斜率非常一致,，相關(guān)系數(shù)均較好，檢出限均小于 標(biāo)準(zhǔn)法0. 05mg/L的要求,，實際水樣測定的相對誤 差<3.45%,。因此用鋅燈連續(xù)測定電鍍污水中的 鋅、銅是可行的,，避免了頻繁更換空心陰極燈,，省 時省力，提高了工作效率,。