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北京中合測(cè)通儀器有限公司

石墨爐原子吸收分析Z佳條件的選擇

時(shí)間:2017-3-17 閱讀:2120
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    在石墨爐原子吸收法中,燈電流,、吸收線和光譜通帶等條件的選擇基本與火焰法一致,,對(duì)于石墨爐原子吸收法,合理選擇干燥,、灰化,、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。

  1.干燥溫度和時(shí)間的選擇

  干燥階段的目的是蒸發(fā)樣品溶劑,,以蒸盡溶劑而又不發(fā)生進(jìn)濺為原則,,一般選擇略高于溶劑沸點(diǎn)的溫度。斜坡升溫有利于干燥,。干燥時(shí)間由進(jìn)樣體積決定,,一般為2~3s/pL。

  2.灰化溫度和時(shí)間的選擇

  灰化的目的是除去基體和局外組分,,在保證被測(cè)元素沒(méi)有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度,。在灰化階段,一方面要保證有足夠的溫度和時(shí)間使灰化*,使背景吸收降到zui低,;另一方面又要選擇盡可能低的灰化溫度和zui短的灰化時(shí)間,,以保證待測(cè)元素不受損失。

  3.原子化溫度和時(shí)間的選擇

  原子化溫度是由元素及其化合物自身的性質(zhì)決定的,。原子化溫度的選擇原則是,,選用達(dá)到zui大吸收信號(hào)的zui低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇,,應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn),。原子化階段停止通保護(hù)氣,以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐內(nèi)的平均停留時(shí)間,。

  4.熱清洗和空燒

  一般采用高于原子化的溫度,,時(shí)間為3~5s,以盡可能消除記憶效應(yīng)為目的,。

  5.惰性氣體流量的選擇

  目前常用的惰性氣體為氬氣,,外部氣體流量一般為1~5L/min,用以保護(hù)石墨管,,內(nèi)部一般為30~60mL/min,,目的是吹除高溫蒸發(fā)的樣品殘留物,,消除記憶效應(yīng),。為了提高靈敏度,可以采取在原子化階段“停氣”的技術(shù),,在原子化階段停止內(nèi)氣流,,在不需要提高靈敏度時(shí)盡量不使用。

  6.石墨管的選擇

  經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展,,各種石墨管改進(jìn)技術(shù)陸續(xù)應(yīng)用于實(shí)際工作,,已有文獻(xiàn)報(bào)道的有:熱解石墨管、鎢鉭熱解石墨管,、襯鉭熱解石墨管,、難熔碳化物石墨管、玻璃狀碳管等,,在食品檢驗(yàn)中zui常用的還是普通石墨管和熱解石墨管,。普通石墨管在日常分析中有其獨(dú)到的特點(diǎn),

  因而在石墨爐分析中一直占據(jù)著重要地位,。

  在對(duì)Ag,、As、Au,、Be,、Cd、Mn,、Pb,、Se,、sb、Te,、zn等元素的分析中,,普通石墨

  管比熱解石墨管分析靈敏度略低,但由于它具有良好的還原性,,干擾比較小,。

  在對(duì)co、Cr,、Fe,、Ga、In,、Ni,、Ru、Rh,、Pd,、Pt、Si,、Ti等元素的分析中,,熱解石

  墨管靈敏度較普通石墨管高1倍左右。

  在對(duì)Al,、Ba,、Ca、cs,、K,、u、Na,、Sr,、Ti等元素的分析中,普通石墨管會(huì)有嚴(yán)重的記憶效應(yīng),,應(yīng)使用熱解石墨管

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