本文的標(biāo)準(zhǔn)符合：GB5009.76-2014版的要求

食品中的硒的測定方法：氫化物原子熒光光譜法。

    測定所需儀器：雙道原子熒光光譜儀,；電熱板,；自動(dòng)控溫消化爐。

儀器參考條件：

    負(fù)高壓：340V,；燈電流：100mA,；原子化溫度：800℃；爐高：8mm,；載氣流速：500ml/min,；屏蔽氣流速：1000ml/min；測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法,；讀數(shù)方式：峰面積,；延遲時(shí)間：1s；讀數(shù)時(shí)間：15s,；加液時(shí)間：8s,；進(jìn)樣體積：2mL。

測定步驟：

1 樣品處理及消化

    a 糧食,。樣品用水洗3次,，60℃烘干，用不銹鋼磨粉碎,，貯于塑料瓶內(nèi),，備用。

    b 蔬菜及其他植物性食物,。取可食用部分用水洗凈后用紗布吸去水滴,，打成勻漿后備用

    c 稱取0.5~2.0g樣品于150mL高筒燒杯中，加入10.0mL混合酸及幾粒玻璃珠,，蓋上表面皿冷消化至第二天,。次日于電熱板上加熱，并及時(shí)補(bǔ)加混酸,。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí),，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干,。冷卻,，再加5mL鹽酸繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，已*將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻,，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中,。同時(shí)做空白試驗(yàn),。

    d 吸取10mL樣品消化液于15mL離心管中,，加濃鹽酸2mL,、鐵氰*化jia溶液1mL,，混勻待測。

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    分別取0.00mL,、0.10 mL,、0.20 mL、0.30 mL,、0.40 mL,、0.50 mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于15mL的離心管中，用去離子水定容至10mL,，再分別加濃鹽酸2mL,、鐵qing化*鉀1mL，混勻,，制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。

3 測定

    在原子熒光光譜儀工作條件下分別進(jìn)行樣品、試劑空白,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定,。