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原子吸收石墨爐法測定食品添加劑中的鉛
鉛在自然界中大多以化合物的形式存在,,食品中 鉛的來源主要通過以下幾方面:自然環(huán)境存在的;環(huán)境中鉛對食品的污染,;食品加工過程的鉛污染,;食品容器、用具中鉛對食品的污染,。鉛在體內(nèi)的代謝,,鉛由小腸 吸收,膳食中鈣,、植酸和蛋白質(zhì)可以阻礙鉛吸收;鉛的毒性及對人體的危害,,引起急性中毒,、造血系統(tǒng)損害、神經(jīng)系統(tǒng)損害,、腎臟損害,、免疫系統(tǒng)損害、對骨代謝有 影響,、對內(nèi)分泌有影響,、生育毒性、胚胎毒性,、致畸致癌作用,。
實驗采用石墨爐原子吸收光譜法檢測各類食品中鉛的含量
儀器和設(shè)備:
SDA-100FG火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(濟(jì)南精測科技有限公司),所有功能由電腦控制操作,可以靈活選配火焰,、石墨爐,。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計,安全方便的火焰系統(tǒng),,*石墨爐溫控技術(shù),,可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項方便功能,,適應(yīng)對測定的自動化的追求,。
鉛空心陰極燈。
試樣預(yù)處理:
在采樣和制備過程中,,應(yīng)注意不使試樣污染,。
糧食、豆類去雜物后,,磨碎,,過20目篩,儲于塑料瓶中,,保存?zhèn)溆谩?/p>
蔬菜,、水果、魚類,、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,,用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲于塑料瓶中,,保存?zhèn)溆谩?/p>
試樣消解(可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解):
1.壓力消解罐消解法:稱取1g~2g試樣(到0.001g,,干樣、含脂肪高的試樣<1g,鮮樣<2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,,加硝酸2mL~4mL浸泡12小時,。再加過氧化氫2mL~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,,旋緊不銹鋼外套,,放入恒溫干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,,混勻備用;同時作試劑空白,。
2.干法灰化:稱取1g~5g試樣(到0.001g,,根據(jù)鉛含量而定)于瓷坩堝中,,先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃±25℃灰化6h~8h,,冷卻,。若個別試樣灰化不*,則加1mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱,,反復(fù)多次直到消化*,,放冷,用硝酸將灰分溶解,,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,,混勻備用,;同時作試劑空白。
3.過硫酸銨灰化法:稱取1g~5g試樣(到0.001g)于瓷坩堝中,,加2mL~4mL硝酸浸泡1h以上,,先小火炭化,冷卻后加2.00g~3.00g過硫酸銨蓋于上面,,繼續(xù)炭化至不冒煙,,轉(zhuǎn)入馬弗爐,500℃±25℃恒溫2h,再升至800℃,,保持20min,,冷卻,加2mL~3mL硝酸,,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,,混勻備用,;同時作試劑空白。
4濕式消解法:稱取試樣1g~5g(到0.001g)于錐形瓶或高腳燒杯中,,放數(shù)粒玻璃珠,,加10mL混合酸,加蓋浸泡12小時,,加一小漏斗于電爐上消解,若變棕黑色,,再加混合酸,,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,,放冷,,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,,用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,,混勻備用,;同時作試劑空白。
儀器參考條件:
波長 283.3nm,,
狹縫 0.2nm~1.0nm,,
燈電流 5mA~7mA,
干燥溫度 120℃,,20s,;
灰化溫度 450℃,持續(xù)15s~20s,,
原子化溫度 1700℃~2300℃,,持續(xù)4s~5s,
背景校正為 氘燈或塞曼效應(yīng),。