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原子吸收石墨爐法測(cè)定食品添加劑中的鉛
鉛在自然界中大多以化合物的形式存在,,食品中 鉛的來(lái)源主要通過以下幾方面:自然環(huán)境存在的,;環(huán)境中鉛對(duì)食品的污染;食品加工過程的鉛污染,;食品容器,、用具中鉛對(duì)食品的污染。鉛在體內(nèi)的代謝,,鉛由小腸 吸收,,膳食中鈣、植酸和蛋白質(zhì)可以阻礙鉛吸收,;鉛的毒性及對(duì)人體的危害,,引起急性中毒、造血系統(tǒng)損害,、神經(jīng)系統(tǒng)損害,、腎臟損害、免疫系統(tǒng)損害,、對(duì)骨代謝有 影響,、對(duì)內(nèi)分泌有影響、生育毒性,、胚胎毒性,、致畸致癌作用。
實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)各類食品中鉛的含量
儀器和設(shè)備:
SDA-100FG火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)(濟(jì)南精測(cè)科技有限公司),,所有功能由電腦控制操作,,可以靈活選配火焰、石墨爐,。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),,*石墨爐溫控技術(shù),,可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,,適應(yīng)對(duì)測(cè)定的自動(dòng)化的追求,。
鉛空心陰極燈。
試樣預(yù)處理:
在采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使試樣污染,。
糧食,、豆類去雜物后,磨碎,,過20目篩,,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/p>
蔬菜,、水果,、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,,用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/p>
試樣消解(可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解):
1.壓力消解罐消解法:稱取1g~2g試樣(到0.001g,,干樣,、含脂肪高的試樣<1g,鮮樣<2g或按壓力消解罐使用說(shuō)明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸2mL~4mL浸泡12小時(shí),。再加過氧化氫2mL~3mL(總量不能超過罐容積的1/3),。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,,放入恒溫干燥箱,,120℃~140℃保持3h~4h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,,混勻備用,;同時(shí)作試劑空白。
2.干法灰化:稱取1g~5g試樣(到0.001g,,根據(jù)鉛含量而定)于瓷坩堝中,,先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無(wú)煙,移入馬弗爐500℃±25℃灰化6h~8h,,冷卻,。若個(gè)別試樣灰化不*,則加1mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱,,反復(fù)多次直到消化*,,放冷,用硝酸將灰分溶解,,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,,用水少量多次洗滌瓷坩堝,,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用,;同時(shí)作試劑空白,。
3.過硫酸銨灰化法:稱取1g~5g試樣(到0.001g)于瓷坩堝中,加2mL~4mL硝酸浸泡1h以上,,先小火炭化,,冷卻后加2.00g~3.00g過硫酸銨蓋于上面,繼續(xù)炭化至不冒煙,,轉(zhuǎn)入馬弗爐,,500℃±25℃恒溫2h,再升至800℃,保持20min,,冷卻,,加2mL~3mL硝酸,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,,用水少量多次洗滌瓷坩堝,,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用,;同時(shí)作試劑空白,。
4濕式消解法:稱取試樣1g~5g(到0.001g)于錐形瓶或高腳燒杯中,放數(shù)粒玻璃珠,,加10mL混合酸,,加蓋浸泡12小時(shí),加一小漏斗于電爐上消解,,若變棕黑色,,再加混合酸,直至冒白煙,,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,,放冷,用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10mL~25mL容量瓶中,,用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯,,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用,;同時(shí)作試劑空白,。
儀器參考條件:
波長(zhǎng) 283.3nm,
狹縫 0.2nm~1.0nm,,
燈電流 5mA~7mA,,
干燥溫度 120℃,20s,;
灰化溫度 450℃,持續(xù)15s~20s,
原子化溫度 1700℃~2300℃,,持續(xù)4s~5s,,
背景校正為 氘燈或塞曼效應(yīng)。