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北京中合測通儀器有限公司

氣相色譜柱的選型

時間:2016-8-18 閱讀:2750
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固定相的選擇

基本選擇原則:

         相似相容原理,,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)

         如果化合物可用極性不同的固定相分析,,極性小的

         對于偶極或氫鍵化合物,,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

         輕烴或*氣體,選擇PLOT

         盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,,含氟固定相對于ECD

         對于特殊應(yīng)用,,根據(jù)可提供的柱選擇

常用固定相介紹

SE-30OV-1OV-101

組成:聚甲基硅氧烷,,非極性

類似品牌:CP-Sil 5CB,、AC-1DB-1,、 HP-1,、 SPB-1 007-1,、 Rtx-1,、 BP-1…

主要應(yīng)用:烴類、胺類,、酚類,、農(nóng)藥、PCBs,、揮發(fā)油硫化物等

 

SE-54SE-52

組成:5%苯基,,95%聚甲基硅氧烷,弱極性

類似品牌:CP-Sil 8CB,、 AC-5,、 DB-5,、 HP-5,、 SPB-5 Rtx-5,、 BP-5…

主要應(yīng)用:藥物,、芳香烴、酚,、酯,、生物堿、鹵代烴

OV-1701

組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,,中等極性

類似品牌:CP-Sil 19CB,、 AC-10 DB-1701,、 HP-1701,、 SPB-1701 BP-10,、 Rtx-1701…

主要應(yīng)用:藥物,、農(nóng)藥、除草劑,、TMS糖,、PCB

OV-17

組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

類似品牌:CP-Sil 24CB,、 DB-17,、 HP-50 SPB-50,、 SP2250,、 Rtx-50…

主要應(yīng)用:藥物、農(nóng)藥,、甾類,、PAH、甘油三酸酯等

PEG-20M

組成:聚乙二醇20M,,強極性

類似品牌CP-WAX 52CB,、 DB-WAX HP-Wax,、 Carbowax ,、 SUPELCOWAX 10

主要應(yīng)用:醇類、酯類,、醛類,、溶劑、單芳,、精油等

FFAP

組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物,,強極性

類似品牌:CP-WAX 58CB DB-FFAP,、 HP-FFAP,、 SP-1000

主要應(yīng)用:醇類、酸類,、酯類,、醛類,、腈類等

 

OV-225

組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,,中等極性,,強于OV-17OV-1701

類似品牌:CP-SIL 43CB DB-225,、 SP-2330,、 SPB-225

主要應(yīng)用:脂肪酸甲酯、PUFA,、Alditol,、TMS衍生的糖類等

OV-210

組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性

類似品牌:DB-210,、Rtx200…

主要應(yīng)用:極性化合物,、有機氯化物

柱長度的選擇

分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長,。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu),,極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品,。

 

     15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析,;

          25m-30m是常用的柱長,,大多數(shù)的分析在此長度的柱子上完成;

     50m,、60m 更長的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品,。

(應(yīng)注意,柱長增加分析時間也增加)

柱內(nèi)徑的選擇

柱徑直接影響柱子的效率,、保留特性和樣品容量,。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小,。

0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應(yīng)用

0.25mm:具有較高的柱效,,但柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好,。

0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,,但柱容量約高60%

0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,,可用于分流進樣,,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),,選擇大口徑毛細管柱較為合適,。

液膜厚度的選擇

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,,保留也增加,。

0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,,且高溫下柱流失較小,,適用高沸點樣品的分析。

0.25-0.5um: 常用的液膜厚度,。

0.8-1.5um:厚液膜,,對于分析低沸點的化合物較為有利。

3.0-5.0um:超厚液膜,,用于分析氣體,、溶劑殘留、吹掃物等

(液膜越厚,,則zui高使用溫度越低,,因為有更大的柱流失。)

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