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氣相色譜柱的選型
固定相的選擇
基本選擇原則:
相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,,極性)
如果化合物可用極性不同的固定相分析,,極性小的
對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相
輕烴或*氣體,,選擇PLOT柱
盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,,含氟固定相對于ECD
對于特殊應(yīng)用,根據(jù)可提供的柱選擇
常用固定相介紹
SE-30(OV-1,,OV-101)
組成:聚甲基硅氧烷,,非極性
類似品牌:CP-Sil 5CB、AC-1,、DB-1、 HP-1,、 SPB-1,、 007-1、 Rtx-1,、 BP-1…
主要應(yīng)用:烴類,、胺類、酚類,、農(nóng)藥,、PCBs、揮發(fā)油硫化物等
SE-54(SE-52)
組成:5%苯基,,95%聚甲基硅氧烷,,弱極性
類似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5,、 DB-5,、 HP-5、 SPB-5,、 Rtx-5,、 BP-5…
主要應(yīng)用:藥物,、芳香烴、酚,、酯,、生物堿、鹵代烴
OV-1701
組成:7%氰甲基,,7%苯基聚甲基硅氧烷,,中等極性
類似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10,、 DB-1701,、 HP-1701、 SPB-1701,、 BP-10,、 Rtx-1701…
主要應(yīng)用:藥物、農(nóng)藥,、除草劑,、TMS糖、PCB等
OV-17
組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,,中等極性
類似品牌:CP-Sil 24CB,、 DB-17、 HP-50,、 SPB-50,、 SP2250、 Rtx-50…
主要應(yīng)用:藥物,、農(nóng)藥,、甾類、PAH,、甘油三酸酯等
PEG-20M
組成:聚乙二醇20M,,強極性
類似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX,、 HP-Wax,、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10
主要應(yīng)用:醇類,、酯類,、醛類、溶劑,、單芳,、精油等
FFAP
組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物,強極性
類似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP,、 HP-FFAP,、 SP-1000
主要應(yīng)用:醇類、酸類,、酯類,、醛類、腈類等
OV-225
組成:25%氰丙基,、25%苯基聚甲基硅氧烷,,中等極性,強于OV-17和OV-1701
類似品牌:CP-SIL 43CB,、 DB-225,、 SP-2330、 SPB-225
主要應(yīng)用:脂肪酸甲酯,、PUFA,、Alditol、TMS衍生的糖類等
OV-210
組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,,高極性
類似品牌:DB-210,、Rtx200…
主要應(yīng)用:極性化合物、有機氯化物
柱長度的選擇
分辨率與柱長的平方根成正比,。在其他條件不變的情況下,,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,,尤其是由那些在結(jié)構(gòu),,極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。
15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,,也適于掃描分析,;
25m-30m是常用的柱長,大多數(shù)的分析在此長度的柱子上完成,;
50m、60m或 更長的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品,。
(應(yīng)注意,,柱長增加分析時間也增加)
柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量,。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,,但柱容量更小。
0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應(yīng)用
0.25mm:具有較高的柱效,,但柱容量較低,。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,,但柱容量約高60%,。
0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),,選擇大口徑毛細管柱較為合適。
液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量,。厚度增加,,保留也增加。
0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,,所需要柱溫度低,,且高溫下柱流失較小,適用高沸點樣品的分析,。
0.25-0.5um: 常用的液膜厚度,。
0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點的化合物較為有利,。
3.0-5.0um:超厚液膜,,用于分析氣體、溶劑殘留,、吹掃物等
(液膜越厚,,則zui高使用溫度越低,因為有更大的柱流失,。)