洛陽(yáng)包裝有機(jī)溶劑殘留色譜儀

摘要：液體乳是大眾日常所需的營(yíng)養(yǎng)食品，常采用黑白膜包裝,，在包裝過(guò)程中或拆開(kāi)包裝時(shí),，偶爾會(huì)聞到類(lèi)似油漆的異味，

多由包裝袋中殘留的有機(jī)溶劑引起,。本文采用GC-9800氣相色譜儀測(cè)試包裝袋的溶劑殘留量,，并敘述了設(shè)備的原理、設(shè)備

參數(shù)及試驗(yàn)過(guò)程,，對(duì)被包裝異味問(wèn)題困擾的企業(yè)來(lái)說(shuō)具有一定的指導(dǎo)意義,。

關(guān)鍵詞：乳制品、液態(tài)乳,、黑白膜、溶劑殘留,、異味,、印刷薄膜、氣相色譜儀

1、意義

液體乳制品作為大眾日常所需的營(yíng)養(yǎng)食品,，其安全質(zhì)量直接影響消費(fèi)者的健康,，液體乳在保質(zhì)期內(nèi)時(shí)常出現(xiàn)苦味、絮狀沉淀,、奶袋內(nèi)滋長(zhǎng)霉菌等質(zhì)量問(wèn)題,，除此以外還會(huì)出現(xiàn)包裝異味，這種異味類(lèi)似油漆或其他化學(xué)試劑的氣味,，嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)異味遷移至乳制品中,，導(dǎo)致乳制品無(wú)法食用。出現(xiàn)異味的主要原因是液體乳所使用的黑白膜一般采用表面印刷工藝,，即利用專(zhuān)用耐水耐高溫的表印油墨印刷在黑白膜包裝外表面,。同時(shí)，黑白膜的制造工藝及印刷工藝中所使用的樹(shù)脂原料及油墨極易出現(xiàn)有害的小分子物質(zhì)或有機(jī)溶劑殘留,，因此乳制品企業(yè)應(yīng)加強(qiáng)對(duì)液體乳用黑白膜包裝溶劑殘留的檢測(cè),。

2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

本次試驗(yàn)可參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜,、袋干法復(fù)合,、擠出復(fù)合》中有關(guān)溶劑殘留的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。

3,、試驗(yàn)樣品

某乳制品廠(chǎng)提供的黑白膜包裝袋,。

4、試驗(yàn)設(shè)備

濟(jì)南精測(cè)科技公司生產(chǎn)的GC9800氣相色譜儀,。

4.1 測(cè)試原理

氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離,、分析工具，它是以惰性氣體為流動(dòng)相,，采用色譜柱分離技術(shù),。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入

色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,，各組分在色譜柱中的流動(dòng)速度不同,，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，混合的組分分

別離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,，從而完成對(duì)被測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)分析。

4.2 適用范圍

(1) 溶劑殘留：適用于各種食品,、藥品包裝用塑料薄膜,、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測(cè)試,。

(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析,。

(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。

(4) 需特殊附件或改制可擴(kuò)展適用于氯乙烯單體的含量分析

4.3設(shè)備參數(shù)

儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開(kāi)門(mén)自動(dòng)控溫系統(tǒng),，能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作,。

色譜柱室的控溫范圍為室溫+3 ℃ ~ 400 ℃，控溫精度優(yōu)于±0.1 ℃,，設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1 ℃,，

設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%。

儀器可進(jìn)行程序升溫,，升溫階數(shù)為5階,，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的重復(fù)性不大于2%,。

氣化室,、檢測(cè)室在室溫+15 ℃ ~ 200 ℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1 ℃，大于200 ℃時(shí)控溫精度為±0.2 ℃,。

儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),，檢測(cè)限不大于2 × 10-11 g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV,，

漂移不大于0.15 mV/h,。

檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì)，采用即插即用擴(kuò)展控制模式,。配置氫火焰檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器,，可根據(jù)用戶(hù)分析需要

進(jìn)行配置選擇，本儀器最多可同時(shí)安裝四種檢測(cè)器,。

進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣,、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。

響應(yīng)信號(hào)可達(dá)1500 mV寬量程,，一致性好,，能滿(mǎn)足高純度樣品分析需要。

優(yōu)良的色譜柱箱性能,，在檢測(cè)器和氣化室均在200 ℃的情況下,，可實(shí)現(xiàn)室溫+3 ℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序

升溫重復(fù)性,，確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時(shí)間的一致性,。

儀器具有高溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過(guò)設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20 ℃）,，儀器將斷電保護(hù)并報(bào)警,，儀器具有載

氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能,。

*的操作控制系統(tǒng)軟,、硬件設(shè)計(jì),，儀器在運(yùn)行過(guò)程中對(duì)系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)

失控現(xiàn)象,。實(shí)現(xiàn)了無(wú)“過(guò)失"過(guò)溫保護(hù)，以及*的主動(dòng)式過(guò)溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過(guò)溫控制結(jié)構(gòu),，確保儀器在無(wú)人值守

時(shí)安全運(yùn)行,。

5、試驗(yàn)過(guò)程

(1) 設(shè)置試驗(yàn)參數(shù),，點(diǎn)擊開(kāi)始后,，GC-7800氣相色譜儀開(kāi)始進(jìn)行基線(xiàn)平衡。

(2) 待儀器的基線(xiàn)平穩(wěn)后,，配置不同濃度的混合標(biāo)樣,，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2 ℃的恒溫室中放置30 min,。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣氣,，迅速注入色譜儀中，或配置自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣,。繪制各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

峰面積與對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),。

(4) 將0.2 m2的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2 ℃條件下預(yù)熱過(guò)的瓶中,，迅速密封,，

放入80±2 ℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過(guò)程中,，應(yīng)防止試樣被污染,。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中,，或配置自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣,。

(6) 根據(jù)試樣的峰面積，從對(duì)應(yīng)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中讀取該成分的濃度,。

6,、試驗(yàn)結(jié)果

該液體乳用黑白膜包裝試樣的溶劑殘留總量為7.5792 mg/m2，其苯類(lèi)為0.1411 mg/m2,。

7,、結(jié)論

從上述檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜,、袋干法復(fù)合,、擠出復(fù)合》中對(duì)溶劑殘留的規(guī)定為

溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m2，其中苯類(lèi)溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m2),，所以本文所測(cè)試的試樣溶劑殘留總量超標(biāo),，

試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的,。氣相色譜儀在測(cè)試溶劑殘留方面具有測(cè)試精度高、

準(zhǔn)確性好,、使用安全等優(yōu)點(diǎn),，可真實(shí)反應(yīng)包裝材料的衛(wèi)生化學(xué)性能，幫助乳制品企業(yè)解決包裝的異味問(wèn)題,。除了黑白膜外,，

GC-7800氣相色譜儀還可用于測(cè)試塑料復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜,、鍍鋁復(fù)合膜,、以紙為基材的復(fù)合膜、經(jīng)過(guò)印刷的單層膜等

包裝材料中的溶劑殘留量,。

洛陽(yáng)包裝有機(jī)溶劑殘留色譜儀