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石家莊包裝溶劑氣相色譜儀品牌
執(zhí)行標準:本次試驗可參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜,、袋干法復(fù)合,、擠出復(fù)合》中有關(guān)溶劑殘留的檢測方法標準,。
3,、試驗樣品
某乳制品廠提供的黑白膜包裝袋,。
4、試驗設(shè)備
濟南蘭光機電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GC-7800氣相色譜儀,。
4.1 測試原理
氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離,、分析工具,它是以惰性氣體為流動相,,采用色譜柱分離技術(shù),。當多種分析物質(zhì)進入色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,,各組分在色譜柱中的流動速度不同,,經(jīng)過一定的柱長后,混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器,,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,,從而完成對被測物質(zhì)的檢測分析。
4.2 適用范圍
(1) 溶劑殘留:適用于各種食品,、藥品包裝用塑料薄膜,、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試,。
(2) 純度分析:適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析,。
(3) 水分分析:適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。
(4) 需特殊附件或改制可擴展適用于氯乙烯單體的含量分析
4.3設(shè)備參數(shù)
儀器可進行恒溫和程序升溫操作,。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng),,能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作,。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3 ℃ ~ 400 ℃,控溫精度優(yōu)于±0.1 ℃,,設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1 ℃,,設(shè)定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。
儀器可進行程序升溫,,升溫階數(shù)為5階,,升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min,程序升溫的重復(fù)性不大于2%,。
氣化室,、檢測室在室溫+15 ℃ ~ 200 ℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1 ℃,大于200 ℃時控溫精度為±0.2 ℃,。
儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID),,檢測限不大于2 × 10-11 g/s(苯),噪聲不大于0.025 mV,,漂移不大于0.15 mV/h,。
檢測器采用單元化組合設(shè)計,采用即插即用擴展控制模式,。配置氫火焰檢測器和熱導(dǎo)檢測器,,可根據(jù)用戶分析需要進行配置選擇,本儀器最多可同時安裝四種檢測器,。
進樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進樣,、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。
響應(yīng)信號可達1500 mV寬量程,,一致性好,,能滿足高純度樣品分析需要。
優(yōu)良的色譜柱箱性能,,在檢測器和氣化室均在200 ℃的情況下,,可實現(xiàn)室溫+3 ℃近室溫操作,而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性,,確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時間的一致性,。
儀器具有高溫保護功能,任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍(設(shè)定值為20 ℃),,儀器將斷電保護并報警,,儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能,。
*的操作控制系統(tǒng)軟,、硬件設(shè)計,儀器在運行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控,,從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象,。實現(xiàn)了無“過失"過溫保護,,以及*的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu),確保儀器在無人值守時安全運行,。
5,、試驗過程
(1) 設(shè)置試驗參數(shù),點擊開始后,,GC-7800氣相色譜儀開始進行基線平衡。
(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后,,配置不同濃度的混合標樣,,注入密封好的頂空瓶中,放入80±2 ℃的恒溫室中放置30 min,。
(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標準樣氣,,迅速注入色譜儀中,或配置自動進樣器自動進樣,。繪制各標準物質(zhì)的峰面積與對應(yīng)濃度的標準曲線,。
(4) 將0.2 m2的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片,放入清潔的在80±2 ℃條件下預(yù)熱過的瓶中,,迅速密封,,放入80±2 ℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中,,應(yīng)防止試樣被污染,。
(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣,迅速注入色譜儀中,,或配置自動進樣器自動進樣,。
(6) 根據(jù)試樣的峰面積,從對應(yīng)成分的標準曲線中讀取該成分的濃度,。
6,、試驗結(jié)果
該液體乳用黑白膜包裝試樣的溶劑殘留總量為7.5792 mg/m2,其苯類為0.1411 mg/m2,。
7,、結(jié)論
從上述檢測結(jié)果來看,參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜,、袋干法復(fù)合,、擠出復(fù)合》中對溶劑殘留的規(guī)定為溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m2,其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m2),,所以本文所測試的試樣溶劑殘留總量超標,,試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的
石家莊包裝溶劑氣相色譜儀品牌