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液相色譜儀中對流動相的要求
液相色譜中對流動相的要求
溶劑必須“干凈",在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì),,必要時,,在進(jìn)樣口再加一塊濾板,以除去可能由泵帶來的顆粒
必須控制吸附色譜中溶劑的含水量,,過量水會使吸附劑活性降低,,溶質(zhì)保留值下降
如需在一定的PH值下操作,須定期測定溶劑PH值,,大氣中的CO2溶解在流動相內(nèi)將引起PH的改變,,特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時這種影響可能更大
軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化,使用新柱時應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動相平衡,;更換流動相時,,如果兩種流動相互不相溶,需采用過度溶劑使前一種流動相逐步溶解去除(例如,,2.4—三甲基戊烷換成甲醇時,,必須用乙酸乙酯或其他溶劑過渡,直到標(biāo)準(zhǔn)物保留值達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài))
為延長不易裝填,、價格昂貴的高效柱壽命,,可在進(jìn)樣器和色譜柱之間安裝預(yù)柱(預(yù)柱應(yīng)有足夠的雜質(zhì)容量),對流動相和樣品中的顆粒和雜質(zhì)進(jìn)行最后的過濾,;在填充和連接預(yù)柱時,,不應(yīng)有額外造成譜帶變寬、分離度下降的死體積,;預(yù)柱與色譜柱的體積之比應(yīng)保持為1:15至1:25,,以減小譜帶變寬