食用植物油溶劑殘留的氣相色譜分析方法

本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測(cè),，氮?dú)鉃檩d氣,，FID檢測(cè)器，依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動(dòng),、調(diào)整,，使準(zhǔn)確度提高，檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好,，能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級(jí)提供有效,、準(zhǔn)確的結(jié)果。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀 食用油  溶劑殘留   檢測(cè)
為了提高產(chǎn)品的檢測(cè),、控制能力,，配合國(guó)家對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí)，更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,，正確分級(jí),。
實(shí)驗(yàn)
試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 
          六號(hào)溶劑油     
使用儀器：GC-2001
檢測(cè)器：FID
色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：
進(jìn)樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min       檢測(cè)器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)

2,、試劑：
      N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘,，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無(wú)干擾即可使用,。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
  3,、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中,，混勻,，準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
   4,、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
    取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無(wú)溶劑的成品油（新機(jī)榨毛油）,，分別稱取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中,，密塞,。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul ,、40ul ,、60ul、 80ul,、 100ul,。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘,，分別取液上氣體注入色譜,，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
   5,、 測(cè)定
    稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,，記錄組分測(cè)量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,，求出液上六號(hào)溶劑的含量,。
   6、計(jì)算
   六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量