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濟(jì)南精測(cè)電子科技有限公司

自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器的維護(hù)和保養(yǎng)

時(shí)間:2022-4-19 閱讀:2538
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     頂空進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個(gè)配套產(chǎn)品,,應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,,是一款實(shí)驗(yàn)室質(zhì)檢的重要設(shè)備。頂空進(jìn)樣器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接,。是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
  自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器的維護(hù)和保養(yǎng):
  1,、隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命,,而紅色硅膠隔墊一般為一百次,。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,,密封性變差,,必要時(shí)更換,。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管,、堵塞色譜柱,,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度,。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮,、變硬,,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,,一般以不漏氣稍緊一些即可,。
  2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,,有去活和不去活之分,也有分流/不分流,、不分流,、分流、直接進(jìn)樣,、直接連接,、聚焦、PTV等多種之分,。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差,、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差,、樣品分解,、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗,、硅烷化和合理使用玻璃棉,。
  1)一般清洗液晶屏頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
  2)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨,、特氟隆,、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,,如果密封效果還可以,,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,,以密封不漏氣為準(zhǔn),。
  3)液晶屏頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類,、農(nóng)藥類,、胺類,、濫用藥物類,、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等,。
  4)硅烷化是消除載體表面活性醉有效的辦法之一,。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,,使表面惰化,。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,,烘干備用,。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS),。以DMCS的硅烷化效果醉好,,HMDS其次,TMCS較差,。
  5)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,,有純銅、不銹鋼,、鍍金等材質(zhì),,以鍍金醉好。定期或按需檢查,,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,,可用棉簽輕柔擦拭表明,,不可用硬物劃傷上表面。

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